碘醚柳胺是一種抗蠕蟲病藥具有抗肝片吸蟲作用，是控制牛羊肝片吸蟲、大片吸蟲成蟲和幼蟲病的高效藥物，是獸醫(yī)領(lǐng)域常用的殺滅吸蟲藥。

GB 31658.29-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 高效液相色譜法》于2025年6月3日發(fā)布并于2025年9月1日實(shí)施。

迪馬科技依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，建立了動(dòng)物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定。使用ProElut^® PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱進(jìn)行樣品凈化，Diamonsil^® Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色譜柱分離，熒光檢測器檢測碘醚柳胺，方法定量限為5μg/kg，回收率在85%~92%之間。該方法在標(biāo)準(zhǔn)液相條件下，保證結(jié)果的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性。供廣大客戶參考！

本方案適用于牛肉和羊肉等樣品中碘醚柳胺殘留量的測定，定量限5μg/kg。 

碘醚柳胺1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取自Dikma碘醚柳胺1000μg/mL（Cat.#:48338），溶劑乙腈。

碘醚柳胺100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確取1mL碘醚柳胺1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至10mL。

碘醚柳胺4μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確取0.04mL碘醚柳胺1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至10mL。

取5g樣品于50mL離心管中，加入15mL乙腈-丙酮溶液(80+20)，渦旋1min，10000rpm離心5min，移取上清液。殘?jiān)儆?0mL乙腈-丙酮溶液(80+20)重復(fù)提取1次，合并上清液，待凈化。

ProElut^®  PXA 150mg/6mL（Cat.#:68304）

(1)活化：加入5mL乙腈-丙酮溶液(80+20)，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，控制流速2滴/s，棄去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL乙酸乙酯、5mL乙腈，控制流速2滴/s，推干小柱，棄去流出液；

(4)洗脫：加入8mL 1%甲酸乙腈溶液，控制流速1滴/s，推干小柱，收集流出液；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴中通入氮?dú)獯蹈?，用乙腈定容?mL，渦旋混勻，過0.45μm PTFE濾膜，上機(jī)分析。

色譜柱：Diamonsil^® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#:99403)

流速：1.0mL/min 

進(jìn)樣量：20μL   

柱溫：30℃ 

檢測器：FLD：Ex:335nm   Em:510nm

流動(dòng)相：乙腈+0.1%甲酸水溶液（85+15）

牛肉和羊肉等中碘醚柳胺的添加回收結(jié)果:

在標(biāo)準(zhǔn)方法中，凈化時(shí)的洗脫液使用的是5mL 1%甲酸乙腈溶液，在此條件下進(jìn)行樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，最終結(jié)果約在80%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的“在5μg~500μg/kg添加濃度水平上的回收率為70%~110%”結(jié)果范圍。本方法中凈化時(shí)的洗脫液使用的是8mL 1%甲酸乙腈溶液，是在標(biāo)準(zhǔn)方法基礎(chǔ)上增加洗脫液體積，從而提高樣品加標(biāo)回收結(jié)果。