參考GB 31658.31-2025

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的測(cè)定》

氟蟲(chóng)腈(Fipronil)是一種苯基吡唑類(lèi)高效廣譜殺蟲(chóng)劑，自20世紀(jì)90年代問(wèn)世以來(lái)，因其對(duì)害蟲(chóng)(特別是鞘翅目、鱗翅目及衛(wèi)生害蟲(chóng))zhuo yue 的神經(jīng)毒殺作用而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)及衛(wèi)生害蟲(chóng)防治領(lǐng)域。然而，氟蟲(chóng)腈在環(huán)境與生物體內(nèi)并非穩(wěn)定存在，其主要通過(guò)氧化、還原、水解等途徑代謝生成氟蟲(chóng)腈砜(Fipronil sulfone)、氟蟲(chóng)腈亞砜(Fipronil sulfoxide)等產(chǎn)物。這些代謝物不僅普遍具有與母體相當(dāng)或更強(qiáng)的生物活性與持久性，其毒性甚至可能更高。近年來(lái)，多起與氟蟲(chóng)腈殘留相關(guān)的食品安全事件更是引發(fā)了quan qiu范圍內(nèi)對(duì)其殘留問(wèn)題的嚴(yán)格監(jiān)管。因此，建立靈敏、準(zhǔn)確、高效的同時(shí)檢測(cè)氟蟲(chóng)腈及其關(guān)鍵代謝物的分析方法，對(duì)于保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、評(píng)估生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)以及維護(hù)消費(fèi)者健康具有至關(guān)重大的現(xiàn)實(shí)意義。

GB 31658.31-2025 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的測(cè)定》規(guī)定采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)測(cè)定食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物，包括樣品前處理、色譜分離條件、質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)及質(zhì)量控制要求。迪馬科技在國(guó)標(biāo)規(guī)定的基礎(chǔ)上優(yōu)化了梯度條件，推后出峰時(shí)間，減少雜質(zhì)干擾，降低基質(zhì)效應(yīng)。同時(shí)，樣品通過(guò)迪馬科技的反相混合型親水親脂平衡萃取柱凈化，能有效去除樣品中雜質(zhì)，提高樣品回收率。

本方案使用迪馬科技Endeavorsil^® C18，50 x 2.1mm，1.8μm (Cat.#：87002)色譜柱對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分離，用迪馬萃取柱ProElut^® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)對(duì)樣品進(jìn)行凈化，回收率在70%-110%之間，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。

本方案適用豬肉、雞肉、豬肝、豬腎、雞蛋、牛奶中的氟蟲(chóng)腈、氟甲腈、氟蟲(chóng)腈砜和氟蟲(chóng)腈硫醚殘留量的測(cè)定，定量限均為1.0μg/kg。

(1) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#: 47975)。

(2)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用50%酸化乙腈溶液稀釋?zhuān)渲瞥苫旌蠘?biāo)準(zhǔn)中間液，濃度為1.0μg/mL。

(3)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ，用50%酸化乙腈溶液稀釋?zhuān)渲瞥苫旌蠘?biāo)準(zhǔn)中間液，濃度為0.1μg/mL。

(4)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液III：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ，用50%酸化乙腈溶液稀釋?zhuān)渲瞥苫旌蠘?biāo)準(zhǔn)中間液，濃度為0.01μg/mL。

^*50%酸化乙腈溶液：取0.1%甲酸乙腈溶液500mL,與0.1%甲酸溶液500mL混合。

(1) 稱取2g樣品于50mL塑料離心管中；

(2)向離心管中加入10mL 0.2%乙酸乙腈溶液，加1g無(wú)水硫酸鎂；

(3)渦旋混勻，振搖10min；

(4)8000rmp離心10min，取上清液，備用。

取2mL備用液過(guò)固相萃取柱ProElut^® PLS-B 60mg/3mL(Cat.#: 68030)，擠干，收集全部流出液于離心管中，40℃水浴氮吹濃縮至干。加入50%酸化乙腈溶液1mL溶解殘余物，渦旋，經(jīng)0.22μm水系濾膜過(guò)濾(Cat.#: 37177)，待測(cè)定。

UPLC條件

色譜柱: Endeavorsil^® C18，50x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87002)

流速: 0.3mL/min

進(jìn)樣量: 2μL

柱溫: 30℃

流動(dòng)相: A: 0.1 %甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈溶液

質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式: 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓: -4500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃