天燚儀器制造(成都)有限公司
農(nóng)作物(谷物)中16種元素檢測——微波消解前處理
檢測樣品:農(nóng)作物
檢測項(xiàng)目:汞 鎘 砷 鉛 鉻 鎳 鉀 鈣 鈉 鎂 銅 鐵 錳 鋅 鈷 鉬
方案概述:本方案采用微波消解法對作物樣品進(jìn)行前處理,結(jié)合ICP-MS測定谷物、蔬菜等農(nóng)作物中汞、鎘、砷、鉛、鉻、鎳、鉀、鈣、鈉、鎂、銅、鐵、錳、鋅、鈷、鉬等16種元素含量。采用微波消解系統(tǒng),優(yōu)化了酸體系和消解溫度時間,并確定了趕酸溫度。方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高,為農(nóng)田土壤重金屬污染治理和作物安全種植工作提供了可靠的技術(shù)支撐。
農(nóng)作物(谷物)中16種元素檢測——微波消解前處理
標(biāo)題:微波消解-ICP-MS 測定作物中16種元素(以小麥為例,單個樣品0.3g)
方案摘要:
本方案采用微波消解法對作物樣品進(jìn)行前處理,結(jié)合ICP-MS測定谷物、蔬菜等農(nóng)作物中汞、鎘、砷、鉛、鉻、鎳、鉀、鈣、鈉、鎂、銅、鐵、錳、鋅、鈷、鉬等16種元素含量。采用微波消解系統(tǒng),優(yōu)化了酸體系和消解溫度時間,并確定了趕酸溫度。各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸系數(shù)均大于0.999,方法檢出限0.0003~0.1 mg/kg,加標(biāo)回收率85.9%~113%,精密度1.7%~8.1%。方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高,為農(nóng)田土壤重金屬污染治理和作物安全種植工作提供了可靠的技術(shù)支撐。
適用樣品:小麥、水稻、玉米、蔬菜等農(nóng)作物(單個粉末樣品0.3 g)
主要儀器:天燚微波消解儀、石墨趕酸儀、ICP-MS
試劑與耗材:HNO?(優(yōu)級純)、H?O?、超純水
1. 單個作物樣品處理步驟
① 樣品制備
-
作物樣品經(jīng)清洗、烘干、粉碎,過100目(0.15 mm)篩。
-
精密稱取0.3000 g ± 0.0005 g于消解罐中。
② 加酸
-
加入6 mL HNO?、1 mL H?O?。
-
加蓋放置1小時預(yù)消解。
③ 微波消解程序
| 步驟 | 升溫(min) | 溫度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 120 | 5 |
| 2 | 8 | 190 | 5 |
| 3 | 4 | 210 | 40 |
④ 趕酸與定容
-
消解后轉(zhuǎn)移至趕酸儀,140℃趕酸至近干(約0.5 mL)。
-
用2% HNO? 轉(zhuǎn)移并定容至25 mL,過濾后待測。
⑤ 檢測
-
ICP-MS同時測定16種元素的含量,采用內(nèi)標(biāo)法(鍺、銦、鉍)校正基體干擾。
2. 結(jié)果與注意事項(xiàng)
-
方法性能:檢出限0.0003~0.1 mg/kg,加標(biāo)回收率85.9%~113%。
-
注意事項(xiàng):
-
汞元素測定前可加入0.05%金溶液作為穩(wěn)定劑。
-
若使用普通微波消解儀,可將最高溫度設(shè)為210℃,延長保持時間。
-
-
適用場景:農(nóng)業(yè)科研機(jī)構(gòu)、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心、糧食收儲企業(yè)。
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