鋰電池正極材料（三元材料）中金屬元素檢測——微波消解前處理

標(biāo)題：微波消解-ICP-OES 測定鋰電池三元正極材料（NCM）中鋰、鎳、鈷、錳含量（單個樣品 0.1g）

方案摘要：
本方案針對鋰離子電池三元正極材料（鎳鈷錳酸鋰，NCM），采用王水（HCl+HNO?）+HF 高壓微波消解體系，分解晶體結(jié)構(gòu)。消解后 ICP-OES 測定 Li、Ni、Co、Mn 的主含量及 Fe、Cu、Zn、Na 等雜質(zhì)元素。方法加標(biāo)回收率 97%～105%，RSD < 2%。適用于鋰電池正極材料研發(fā)、生產(chǎn)質(zhì)控及回收利用檢測。

適用樣品：NCM111、NCM523、NCM622、NCM811 等三元正極材料粉末（單個樣品 0.1 g）

主要儀器：天燚微波消解儀（配高壓罐）、趕酸儀、ICP-OES

試劑與耗材：HCl（優(yōu)級純）、HNO?（優(yōu)級純）、HF（優(yōu)級純）、超純水

1. 單個正極材料樣品處理步驟

① 樣品制備

• 正極材料粉末于 105℃ 烘干 2 小時。

• 精密稱取 0.1000 g ± 0.0001 g 于微波消解罐中。

② 加酸

• 加入 3 mL HCl、3 mL HNO?、1 mL HF。

• 輕輕搖勻，靜置 10 分鐘。

③ 微波消解程序

④ 趕酸與定容

• 消解后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯，150℃ 趕酸至近干。

• 加入 2 mL 2% 硼酸，繼續(xù)加熱 5 分鐘（絡(luò)合 F?）。

• 用 2% HNO? 定容至 100 mL（稀釋倍數(shù)根據(jù)主含量調(diào)整）。

⑤ 檢測

• ICP-OES 測定 Li、Ni、Co、Mn、Fe、Cu、Zn、Na、Ca 等。

2. 結(jié)果與注意事項(xiàng)

• 典型含量：Li 5%～8%，Ni 20%～60%，Co 5%～20%，Mn 10%～30%。

• 注意事項(xiàng)：

  • HF 需要，否則晶體無法打開。

  • 不趕酸會導(dǎo)致氟化物沉淀，影響結(jié)果。

  • 樣品主含量高，需適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣，避免信號飽和。

• 適用場景：電池材料生產(chǎn)企業(yè)、鋰電池回收企業(yè)、新能源研究所。

• 天燚中科微波消解儀

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• 天燚中科-GSD石墨趕酸器

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)