天燚儀器制造(成都)有限公司
嬰幼兒配方奶粉中重金屬檢測(cè)——微波消解前處理
檢測(cè)樣品:奶粉
檢測(cè)項(xiàng)目:鉛 鎘 汞 重金屬
方案概述:本方案針對(duì)嬰幼兒配方奶粉、成人奶粉等各類奶粉樣品,旨在通過天燚R系列微波消解儀的高效溫控(控溫精度±1℃)與多罐位(支持1-44罐同時(shí)消解)優(yōu)勢(shì),實(shí)現(xiàn)樣品中鉛、鎘、汞等重金屬的快速消解。嬰幼兒配方奶粉基質(zhì)含高蛋白、高脂肪,目標(biāo)元素為痕量(Pb≤0.01mg/kg,Cd≤0.005mg/kg),需避免樣品碳化導(dǎo)致元素吸附,同時(shí)控制汞揮發(fā),為后續(xù)ICP-MS/AFS檢測(cè)提供潔凈樣品溶液。
嬰幼兒配方奶粉中重金屬檢測(cè)——微波消解前處理
標(biāo)題:微波消解-ICP-MS/AFS 測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中鉛、鎘、汞等重金屬(單個(gè)樣品0.5g)
方案摘要:
本方案針對(duì)嬰幼兒配方奶粉、成人奶粉等各類奶粉樣品,旨在通過天燚R系列微波消解儀的高效溫控(控溫精度±1℃)與多罐位(支持1-44罐同時(shí)消解)優(yōu)勢(shì),實(shí)現(xiàn)樣品中鉛、鎘、汞等重金屬的快速消解。嬰幼兒配方奶粉基質(zhì)含高蛋白、高脂肪,目標(biāo)元素為痕量(Pb≤0.01mg/kg,Cd≤0.005mg/kg),需避免樣品碳化導(dǎo)致元素吸附,同時(shí)控制汞揮發(fā),為后續(xù)ICP-MS/AFS檢測(cè)提供潔凈樣品溶液,符合GB 5009.268-2016《食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》要求。
適用樣品:嬰幼兒配方奶粉、成人奶粉、液態(tài)奶(固體樣品0.5 g/液體2 mL)
主要儀器:天燚R5微波消解儀、天燚石墨趕酸儀、ICP-MS/AFS
試劑與耗材:HNO?(優(yōu)級(jí)純,65%)、H?O?、超純水
1. 單個(gè)奶粉樣品處理步驟
① 樣品稱量
-
精密稱取0.5000 g ± 0.0005 g奶粉(或2 mL液態(tài)奶)于微波消解罐中。
② 加酸與預(yù)消化
-
加入7 mL HNO?,加蓋放置30分鐘進(jìn)行預(yù)消化(使蛋白質(zhì)充分分解,避免消解時(shí)劇烈反應(yīng))。
③ 微波消解程序
| 步驟 | 升溫(min) | 溫度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 120 | 5 |
| 2 | 5 | 180 | 10 |
| 3 | 3 | 200 | 10 |
④ 趕酸處理
-
消解后轉(zhuǎn)移至趕酸儀,140℃加熱趕酸至近干(約0.5 mL),冷卻。
-
用2% HNO? 轉(zhuǎn)移并定容至25 mL。
⑤ 檢測(cè)
-
ICP-MS測(cè)定Pb、Cd;AFS測(cè)定Hg。
2. 結(jié)果與注意事項(xiàng)
-
參考(GB 2762-2022):嬰幼兒配方食品中鉛≤0.01 mg/kg,鎘≤0.005 mg/kg。
-
質(zhì)量控制:平行樣品相對(duì)偏差≤10%,加標(biāo)回收率80%~120%。
-
注意事項(xiàng):
-
高脂肪樣品可適當(dāng)增加 HNO? 用量或延長預(yù)消化時(shí)間。
-
消解過程中應(yīng)觀察樣品碳化情況,控制升溫速率防止飛濺。
-
-
適用場(chǎng)景:乳品生產(chǎn)企業(yè)、食品安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)、第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。
-
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