苯甲酸主要用于抗真菌及消毒防腐、香料和食品防腐劑等的生產(chǎn)。理論上，苯甲酸及其鈉鹽的毒性很低,在合理劑量下可經(jīng)人體正常代謝排出。山梨酸也是另一種在食品中廣泛使用防腐劑，安全性好，但超標(biāo)使用影響骨骼發(fā)育，加重肝腎負(fù)擔(dān)。

糖精鈉，甜度為蔗糖200~700倍，是普遍使用的一種人工合成甜味劑。它在人體內(nèi)不被吸收，但若過量攝入，會(huì)降低小腸的吸收能力，使食欲減退。

在食品生產(chǎn)中，部分企業(yè)為提升產(chǎn)品口感、延長保質(zhì)期，易出現(xiàn)超范圍使用上述食品添加劑的情況，導(dǎo)致產(chǎn)品不合格，威脅消費(fèi)者健康。為嚴(yán)格把控食品質(zhì)量安全，本文依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》，建立食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的超高效液相色譜檢測(cè)方法，可為食品中防腐劑和甜味劑的檢測(cè)提供參考。

EXPEC 5180 超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵ULC 580、自動(dòng)進(jìn)樣器AS 580、柱溫箱CH 582、二極管陣列檢測(cè)器DAD 580，溶劑盤ET 580）

參照《GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，樣品經(jīng)水提取，高脂肪樣品經(jīng)正己烷脫脂、高蛋白樣品經(jīng)蛋白沉淀劑沉淀蛋白，離心后取上清液適量過0.22μm濾膜，待液相色譜測(cè)定。

采用EXPEC 5180檢測(cè)獲得的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉色譜圖如下：

用水逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液得到一系列濃度的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL 和 20 μg/mL)，從低到高濃度依次進(jìn)樣分析，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)， 建立校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.9999。

配置0.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限：

配制濃度為 0.5μg/mL、2μg/mL、10μg/mL 的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣 6 針，分析各組樣品保留時(shí)間和峰面積的 RSD 以考察儀器精密度，結(jié)果顯示：保留時(shí)間 RSD 范圍 0.08~0.37%，峰面積 RSD 范圍 0.18~4.59%。

通過對(duì)空白樣品進(jìn)行 2 個(gè)濃度的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示：加標(biāo)回收率（n=6）范圍 89.1~101.7%。