杭州譜育科技發(fā)展有限公司
醬油里的“隱形風(fēng)險”如何測?譜育科技GC-MS助你快速鎖定鄰苯二甲酸酯
檢測樣品:醬油
檢測項目:鄰苯二甲酸酯
方案概述:為有效檢測食品中的PAEs類物質(zhì)含量,本方案參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》(GB 5009.271-2016),采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對食品中的18種PAEs類物質(zhì)進行分析。該方案穩(wěn)定可靠,靈敏度高,線性優(yōu)異,可對食品中PAEs類物質(zhì)進行準(zhǔn)確的定性定量檢測。
01 背景
鄰苯二甲酸酯(Phthalates,PAEs)又稱酞酸酯,是一種廣泛應(yīng)用于各類塑料制品生產(chǎn)制造的增塑劑,其主要作用是增加塑料的柔韌性和加工性。然而,PAEs類物質(zhì)是一種環(huán)境激素,能夠干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng)平衡,進而對健康產(chǎn)生潛在威脅。我國國家衛(wèi)健委于2011年6月發(fā)布第16號公告,將PAEs類物質(zhì)列入《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》,明確禁止其在食品生產(chǎn)中的直接使用。
02 譜育科技解決方案
為有效檢測食品中的PAEs類物質(zhì)含量,本方案參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》(GB 5009.271-2016),采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對食品中的18種PAEs類物質(zhì)進行分析。該方案穩(wěn)定可靠,靈敏度高,線性優(yōu)異,可對食品中PAEs類物質(zhì)進行準(zhǔn)確的定性定量檢測。
03 儀器設(shè)備
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(EXPEC 3750 GC-MS,杭州譜育科技發(fā)展有限公司)

04 試驗方法
· 標(biāo)準(zhǔn)樣品:以正己烷為溶劑,用逐級稀釋法將鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)配制成0.5 ~20.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,其余17種PAEs配制成0.02 ~1 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
· 儀器參數(shù):EXPEC 3750 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的參考條件見下表。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件
05 結(jié)果與討論
參考儀器條件,對18中PAEs類物質(zhì)開展檢測分析,所有目標(biāo)物均能實現(xiàn)良好的基線分離,圖1、圖2分別是18種PAEs類物質(zhì)總離子流色譜圖和DINP特征離子色譜圖。

圖1 18種PAEs類物質(zhì)總離子流色譜圖
注:1-DMP;2-DEP;3-DAP;4-DIBP;5-DBP;6-DMEP;7-BMPP;8-DEEP;9-DPP;10-DHXP;11-BBP;12-DBEP;13-DCHP;14-DEHP;15-DPhP;16-DNOP;17-DINP;18-DNP

圖2 DINP特征離子流色譜圖(m/z=127)
06 標(biāo)準(zhǔn)曲線
根據(jù)試驗方法,采用外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示,所有PAEs類物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.999,線性良好。部分PAEs類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合圖見圖3,具體數(shù)據(jù)見下表。

圖3 部分PAEs的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合圖
07 方法精密度和檢出限
依據(jù)試驗方法中各PAEs物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度梯度開展高和低濃度精密度測試。結(jié)果顯示:高濃度精密度介于0.48 %~1.59 %,低濃度精密度介于0.93 %~6.50 %,儀器方法精密度良好。
采用空白基質(zhì)樣品對方法中18種PAEs類物質(zhì)的檢出限開展試驗。結(jié)果顯示:DINP檢出限為408.25 μg/kg,其他17種PAEs類物質(zhì)的檢出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。

18種PAEs類物質(zhì)方法學(xué)分析結(jié)果匯總表
08 實際樣品分析
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》(GB 5009.271-2016)的要求,稱取醬油A 1.0 g,加入4 mL蒸餾水,渦旋混勻,準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,繼續(xù)渦旋1 min,劇烈振搖1 min,超聲提取30 min,以1000 r/min離心5 min,取上清液,進行GC-MS分析。通過對醬油A進行處理分析,結(jié)果顯示,醬油A中18種PAEs類物質(zhì)均低于方法檢出限。
09 結(jié)論
使用EXPEC 3750 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析醬油(食品)中18種PAEs類物質(zhì),線性相關(guān)系數(shù)R2介于0.9991-0.9998,高濃度精密度介于0.48 %~1.59 %,低濃度精密度介于0.93 %~6.50 %。DINP檢出限為408.25 μg/kg,其它17種PAEs類物質(zhì)的檢出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。分析醬油中的18種PAEs類物質(zhì),均無檢出。該方案具有良好精密度和檢出限,可以為食品中的PAEs類物質(zhì)的檢測提供可靠的技術(shù)支持。
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