上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測定菜籽油皂化值
檢測樣品:菜籽油
檢測項目:皂化值
方案概述:皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學反應,因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國標要求。
1 前言
皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學反應,因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國標要求。
2 儀器與設備
2.1 儀器

JH-T7 電位滴定儀,pH 復合電極,水浴鍋,冷凝回流裝置
2.2 試劑
氫氧化鉀固體,無水乙醇,鹽酸
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備:稱取約 14g 氫氧化鉀溶解于 500mL95%無水乙醇中。
稱取約 2g 試樣于錐形瓶中,加入 25mL 氫氧化鉀-乙醇溶液,放入幾顆玻璃珠,連接回流冷凝管與錐形瓶,將錐形瓶放入 95℃恒溫水浴鍋中,維持沸騰狀態(tài) 60min。后將錐形瓶中的溶液轉移至滴定杯中,再用30mL 水沖洗錐形瓶,沖洗液一并倒進滴定杯,攪拌均勻后, 用鹽酸滴定液滴定至終點,同時作空白試驗。
3.2 參數(shù)設置
| 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
| 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 6s |
| 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 |
| 小添加體積: | 0.02mL | 預滴定添加體積: | 2mL |
| 結束體積: | 30mL | 預滴定攪拌時間: | 8s |
| 電位突躍量: | 400 | 預控mv 值: | 無 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
空白體積:21.206mL
|
樣品名 | 樣品稱量 (g) | 滴定體積 (mL) | 皂化值 (mg/g) | 平 均 值 (mg/g) |
|
菜籽油 | 1.9701 | 8.774 | 178.63 |
178.46 |
| 2.3102 | 6.652 | 178.34 | ||
| 2.3368 | 6.478 | 178.42 |

4.2 圖譜

4.3 結論
取實驗結果的算術平均值為測定結果,根據(jù)國標要求兩次平行測定的差值均不大于
5%,可以作為測定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻
GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定
GB 1536—2004 菜籽油
注意事項
為避免轉移溶液時由于掛壁影響實驗準確性,煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈,沖洗液一并倒進滴定杯中。
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