色譜條件
色譜柱:SyiHend Sugar-D 4.6*250mm 5μm 流動相:乙腈-水=80:20(混合配制) 柱溫:30℃ 進(jìn)樣量:對照 供試品5μl 流速:1ml/min 檢測器:ELSD:漂移管 90℃,氣流:2.0 L/min,LED強(qiáng)度:50% 增益 1 |
樣品制備
對照溶液:
精密稱取葡萄糖對照品適量,加水溶解稀釋至每 1ml 中含 1.0mg 的溶液。
供試品溶液:
取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入0.5mol/L的氫氧化 na溶液25ml,密塞,冰水浴超聲處理(功率250W、頻率40kHz,溫度控制在10~20℃) 45分鐘,濾過。精密吸取續(xù)濾液1ml,置具塞試管中,精密加入1.0mol/ L 的鹽酸溶液0.5ml,渦旋30 秒至充分混勻,精密加入7.0mol/ L的三fu 乙酸溶液6.0ml,于110℃水解6小時,冷卻至室溫,回收溶劑至干。殘渣加水溶解,轉(zhuǎn)移至 10ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
色譜圖
對照品:


供試品5μl:


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