?中瑞祥熱重分析儀工作原理操作步驟
是基于熱重法檢測(cè)物質(zhì)質(zhì)量隨溫度/時(shí)間變化關(guān)系的精密儀器?,核心原理與操作流程可總結(jié)如下:
一、工作原理
熱重分析儀的核心邏輯是?程序控溫+實(shí)時(shí)質(zhì)量監(jiān)測(cè)?:
儀器會(huì)按照設(shè)定程序?qū)悠愤M(jìn)行升溫、恒溫或降溫處理,同時(shí)可切換氮?dú)?、空氣等不同氣氛模擬實(shí)驗(yàn)環(huán)境;
樣品受熱過(guò)程中發(fā)生脫水、揮發(fā)、分解、氧化等物理/化學(xué)反應(yīng),會(huì)伴隨質(zhì)量變化;
儀器內(nèi)置的高精度天平能捕捉微克級(jí)的質(zhì)量波動(dòng),將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為可記錄的電信號(hào),最終生成熱重(TG)曲線;
通過(guò)分析TG曲線,就能得到對(duì)應(yīng)溫度下的質(zhì)量變化率、分解溫度等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。
主流的測(cè)量原理分為兩種:
?變位法?:根據(jù)天平梁傾斜度和質(zhì)量變化的比例關(guān)系,用差動(dòng)檢測(cè)器檢知并自動(dòng)記錄傾斜度;
?零位法?:檢測(cè)到天平傾斜后,通過(guò)調(diào)整線圈電流讓天平復(fù)位,電流變化與質(zhì)量變化成正比,記錄電流即可得到質(zhì)量變化曲線。
二、操作步驟
常規(guī)操作流程如下:
提前開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘,打開(kāi)操作軟件等待儀器穩(wěn)定;
先放置空白坩堝進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),完成儀器清零校準(zhǔn);
待儀器冷卻至室溫后,取2~5mg樣品裝入坩堝,放入儀器并再次清零;
在軟件中設(shè)置升溫速率、目標(biāo)溫度、氣氛流速等實(shí)驗(yàn)參數(shù),調(diào)用基線后啟動(dòng)測(cè)試;
測(cè)試完成后導(dǎo)出數(shù)據(jù),分析熱重曲線得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果