氣相色譜儀的使用說明

一、儀器是干什么的

• 氣路（載氣 N?/He、燃?xì)?H?、助燃?xì)?Air）

• 主機(jī)（進(jìn)樣口、色譜柱、柱溫箱、檢測器）

• 電腦工作站（設(shè)參數(shù)、采集、出圖、計(jì)算）

• 
  

二、開機(jī)前準(zhǔn)備（最重要：先通氣、后通電）

1. 環(huán)境與安全

• 室溫：20±5℃，濕度 40%–60%，無直曬、無強(qiáng)風(fēng)。

• 通風(fēng)良好，F(xiàn)ID 用氫氣，嚴(yán)防泄漏、嚴(yán)禁明火。

2. 氣源檢查（必須做）

• 載氣：氮?dú)猓∟?）99.999%，鋼瓶壓力≥0.5 MPa。

• 燃?xì)猓簹錃猓℉?）；助燃?xì)猓嚎諝猓ˋir）。

1. 開載氣鋼瓶總閥 → 調(diào)減壓閥出口壓力 0.2–0.4 MPa。

2. 開氫氣、空氣（發(fā)生器或鋼瓶），壓力按儀器要求。

3. 檢漏：接頭涂肥皂水，冒泡→重新擰緊；不漏再繼續(xù)。

3. 色譜柱安裝（新裝 / 換柱時(shí)）

• 毛細(xì)管柱：兩端分別插入進(jìn)樣口、檢測器石墨墊，擰緊不壓碎。

• 新柱：先老化（一般：50℃→最高溫，5℃/min，恒溫 2 h，通載氣）。

三、開機(jī)與參數(shù)設(shè)置（一步一步來）

1. 先確認(rèn)載氣已開、壓力正常。

2. 開儀器電源 → 儀器自檢（約 1–2 分鐘）。

3. 開電腦 → 啟動色譜工作站（如 ChemStation、Real Time 等）。

4. 調(diào)用 / 新建方法（關(guān)鍵參數(shù)）：

常用參數(shù)參考（直接照填即可）

• 進(jìn)樣口溫度：200–250℃（比樣品沸點(diǎn)高 30–50℃）

• 柱溫：

• 恒溫：常用60–120℃（簡單樣品）

• 程序升溫：如 50℃(2 min) → 10℃/min → 250℃(5 min)（復(fù)雜樣品）

• 載氣流速：毛細(xì)管柱 1.0–2.0 mL/min

• 檢測器（常用 FID）：溫度 250–300℃；H? 30–40 mL/min；Air 300–400 mL/min

5. 下載方法到儀器 → 等待升溫、平衡（15–30 分鐘）。

6. FID 點(diǎn)火：溫度≥150℃后，在工作站點(diǎn) “點(diǎn)火"，基線突然上跳即成功。

7. 看基線：平穩(wěn)、噪聲?。ń咏粭l直線），即可進(jìn)樣。

四、樣品進(jìn)樣操作（新手最容易出錯(cuò)）

1. 樣品要求

• 液體：清澈、無雜質(zhì)，必要時(shí)用0.22 μm 濾膜過濾。

• 濃度：一般 0.1%–10%，避免過載（峰畸形、拖尾）。

2. 進(jìn)樣針使用

• 常用：1 μL 或 10 μL 微量注射器。

• 潤洗：用樣品液洗 3–5 次，排盡氣泡。

• 取樣：慢吸，針尖朝上輕彈，氣泡排到頂端。

3. 進(jìn)樣手法（快、穩(wěn)、準(zhǔn)）

1. 左手扶進(jìn)樣口，右手持針。

2. 快速刺穿隔墊，一次性推完樣品（約 1 秒內(nèi)）。

3. 立即拔針，避免樣品擴(kuò)散。

4. 記錄樣品編號，開始采集。

五、數(shù)據(jù)查看與簡單定量

1. 出峰：每個(gè)成分出一個(gè) “峰"；保留時(shí)間 = 定性（是什么），峰面積 = 定量（有多少）。

2. 定性：和標(biāo)準(zhǔn)品比對保留時(shí)間。

3. 定量（常用）：

• 外標(biāo)法：配標(biāo)準(zhǔn)曲線 → 測樣品 → 直接讀含量。

• 歸一化：所有峰加和為 100%，算各組分百分比。

六、關(guān)機(jī)步驟（先降溫、再關(guān)檢測器、最后關(guān)氣）

1. 停止采集 → 保存數(shù)據(jù)。

2. 設(shè)柱溫 50℃、進(jìn)樣口 100℃、檢測器 100℃，降溫。

3. 溫度降到安全值后：

• 關(guān)檢測器（FID 先滅火）

• 關(guān)工作站 → 關(guān)電腦

• 關(guān)儀器電源

4. 最后關(guān)氣源：先關(guān)鋼瓶總閥 → 待壓力歸零 → 關(guān)減壓閥。

七、日常維護(hù)（少故障、壽命長）

• 隔墊：每100–200 次進(jìn)樣更換，防漏氣、防碎屑。

• 襯管：定期清洗 / 更換，防污染、防拖尾。

• 色譜柱：避免長時(shí)間高溫?zé)o載氣；不用時(shí)低溫保存、通少量載氣。

• 過濾器 / 干燥劑：定期更換，保證載氣純度。

八、常見小問題

• 基線噪聲大、漂移：載氣不純 / 漏氣 / 柱未老化 / 檢測器污染。

• 峰拖尾 / 分叉：樣品過載 / 襯管臟 / 柱污染 / 進(jìn)樣太慢。

• 不出峰：沒點(diǎn)火 / 氣路堵 / 進(jìn)樣針堵 / 進(jìn)樣口溫度太低。

• 保留時(shí)間不準(zhǔn)：流速不穩(wěn) / 柱溫波動 / 漏氣。

氣相色譜儀在哪些領(lǐng)域中有著廣泛應(yīng)用?