廈門儀邁環(huán)保科技有限公司 吳小姐

關(guān)于鋰電池材料

鋰電池一般主要由五部分組成：正極、負(fù)極、電解液、隔膜、外殼與電極引線，正極包括由鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰等及鋁箔組成的電流收集極。負(fù)極由石墨化碳材料和銅箔組成的電流收集極組成。電池內(nèi)充有有機(jī)電解質(zhì)溶液。

隨著新技術(shù)的更新迭代，通過(guò)添加導(dǎo)電鹽（如：六氟磷酸鋰等）和其他添加劑，電池的性能和穩(wěn)定性得以進(jìn)一步提升。鋰電池內(nèi)部必須要求是無(wú)水 (水含量低于20mg/kg) 的環(huán)境，因?yàn)槌Ｓ玫膶?dǎo)電鹽會(huì)與水反應(yīng)生成HF溶液，由于其有毒和腐蝕性，會(huì)損壞電池單體。同時(shí)，水分含量高不僅會(huì)降低電池容量、減少電池的循環(huán)使用次數(shù)、導(dǎo)致電解液中的鋰鹽分解，還會(huì)影響正極材料、負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，對(duì)鋁集流體進(jìn)行腐蝕等。因此，水分含量是鋰電池生產(chǎn)和質(zhì)量控制中最關(guān)鍵的指標(biāo)之一。

由于鋰電池生產(chǎn)中所用的材料和試劑的水分含量都極低，建議選卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定方法。根據(jù)不同的樣品性質(zhì)，可采用不同的測(cè)試方法，能夠溶解在庫(kù)侖法試劑中的樣品可采用直接測(cè)定法，如：電解液、溶劑等液體樣品，六氟磷酸鋰等可以溶解的固體樣品等；對(duì)于正極材料、負(fù)極材料、電池隔膜等無(wú)法溶解的固體樣品，可以通過(guò)卡氏加熱爐方法測(cè)定其水分含量。如：正極材料、正負(fù)極片、電池隔膜等。

鈷酸鋰（LiCoO?）是鋰電池中最早實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的正極材料之一，憑借其?高能量密度、高電壓平臺(tái)和良好的循環(huán)穩(wěn)定性?，在鋰電池行業(yè)中具有不可替代的地位。

實(shí)驗(yàn)技巧和建議：

?鋰電池材料一般都具有吸濕性，在處理過(guò)程中會(huì)從大氣環(huán)境中吸收水分。因此，建議盡量減少樣品與大氣濕氣接觸，以獲得可靠且可重復(fù)的測(cè)定結(jié)果。建議樣品制備，甚至整個(gè)測(cè)定過(guò)程都應(yīng)在干燥的手套箱中進(jìn)行。

?一些常見的電解質(zhì)添加劑（如：氯乙烯或硼酸鹽）會(huì)與含卡爾費(fèi)休試劑中的醇類物質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)。建議減小樣品取樣量、加大更換試劑的頻率、快速滴定至終點(diǎn)，可以大大提高測(cè)定結(jié)果的可靠性和精準(zhǔn)性。

?含醛酮結(jié)構(gòu)的樣品，如：含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類，以及含有丙酮、丁酮、環(huán)己酮等酮類的樣品，建議采用有隔膜電極滴定池的水分測(cè)定儀，需選擇醛酮樣品的專用試劑：陽(yáng)極液（貨號(hào)：1.88062.0500）和陰極液（貨號(hào)：1.88063.0010）。

一、卡氏加熱爐-卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法

（有隔膜電極滴定池）

所需試劑（Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑，降本增效：只需用1瓶試劑，無(wú)需區(qū)分陰極液和陽(yáng)極液）

二、卡氏加熱爐-卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法

（無(wú)隔膜電極滴定池）

所需試劑（Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑，降本增效，一站式采購(gòu)）

備注：您也可以選擇使用150 mL的 1.09257.0508 Aquastar®庫(kù)侖法滴定劑（有/無(wú)隔膜電極滴定池均適用，陰/陽(yáng)極液均適用）。

三、儀器方法的條件設(shè)置建議等

1．卡氏加熱爐設(shè)置

設(shè)定溫度：170°C

設(shè)定時(shí)間：300秒

2．滴定儀參數(shù)設(shè)置建議，用于終點(diǎn)指示，例如：

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點(diǎn)控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時(shí)間：30秒

滴定終止標(biāo)準(zhǔn):  漂移值< 10 μg/min

3. 建議取樣量：0.35克

四、方法步驟簡(jiǎn)介

將卡爾費(fèi)休試劑分別倒入帶有隔膜電極的滴定池的陰極和陽(yáng)極室中，或則將卡爾費(fèi)休試劑倒入無(wú)隔膜電極的滴定池中（取決于庫(kù)侖法電極類型）。

啟動(dòng)滴定儀，滴定至系統(tǒng)平衡和干燥，經(jīng)過(guò)預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后，先測(cè)定空白樣品瓶的空白值后，將待測(cè)樣品稱重并放入新的樣品瓶中，隨后立即蓋緊瓶蓋。將樣品瓶手動(dòng)或自動(dòng)放入卡氏加熱爐中，并根據(jù)所設(shè)置的溫度程序進(jìn)行加熱。由此釋放出的水分通過(guò)氣流（干燥空氣或氮?dú)猓┺D(zhuǎn)移到滴定池中，并進(jìn)行庫(kù)侖滴定法測(cè)定，儀器上直接讀取待測(cè)樣品的水分含量值。

五、其他常用產(chǎn)品推薦：

關(guān)于默克無(wú)機(jī)試劑

高品質(zhì)的無(wú)機(jī)試劑廣泛應(yīng)用于色譜、光譜、滴定及其它分析技術(shù)，為制藥、食品和飲料、環(huán)境、新能源電池、半導(dǎo)體等各行各業(yè)提供全面的分析產(chǎn)品解決方案。我們與您共同攜手，一起實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果的精準(zhǔn)性、準(zhǔn)確性和一致性，并滿足法規(guī)及監(jiān)管要求。

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