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X熒光數(shù)據(jù)偏差大？熔片氣泡析晶問題從熔樣機(jī)參數(shù)入手解決
X熒光數(shù)據(jù)偏差大，很大程度上并非儀器本身的問題，而是熔片質(zhì)量拖了后腿。氣泡導(dǎo)致光程不均、析晶造成基體不均，兩者都會(huì)讓同一份樣品測(cè)出截然不同的結(jié)果。解決這兩個(gè)頑疾，關(guān)鍵不在換儀器，而在調(diào)熔樣機(jī)參數(shù)。
氣泡的根源是氣體沒排凈。原料顆粒間隙、原料氣化、碳坩堝與樣品的化學(xué)反應(yīng)都會(huì)產(chǎn)氣。參數(shù)上首先要抓預(yù)氧化環(huán)節(jié)——將預(yù)氧化溫度設(shè)在700℃左右，保持足夠時(shí)間，讓樣品中的硫化物、碳化物充分分解放氣，這一步做不到位，后面再怎么攪都白搭。其次是升溫速率，過快會(huì)把氣體"封"在熔體里，建議分段升溫，在600至800℃區(qū)間適當(dāng)放慢節(jié)奏，給氣體逸出留窗口。脫氣階段可通入氮?dú)饣蚓S持真空，把殘留氣體抽走。熔融溫度須保證熔化，通常在1100至1200℃之間，同時(shí)開啟爐體擺動(dòng)攪拌，擺動(dòng)角度調(diào)至20至40度，利用機(jī)械攪動(dòng)把氣泡趕出液面。
析晶的本質(zhì)是降溫太慢。熔體在析晶溫度區(qū)間停留時(shí)間過長(zhǎng)，晶核就會(huì)生長(zhǎng)。參數(shù)上必須縮短高溫均化后的降溫時(shí)間，讓熔體快速越過析晶溫度區(qū)，直接進(jìn)入澆注或成型。澆注后可采用分級(jí)降溫，先快后慢，避免驟冷開裂的同時(shí)杜絕析晶窗口。
實(shí)際操作中，建議針對(duì)不同樣品預(yù)設(shè)多組參數(shù)方案，熔融溫度偏差控制在正負(fù)2℃以內(nèi)，同一批次樣品的熔融時(shí)間保持一致。把熔片做透做勻，數(shù)據(jù)偏差自然收窄。
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