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傅立葉紅外光譜儀樣品制備方法
一、制樣基礎(chǔ)原則
傅立葉紅外光譜儀紅外測(cè)試核心要求：樣品厚度適中、無水分、無氣泡、無雜質(zhì)，透光均勻，避免吸收峰飽和、基線漂移。不同形態(tài)樣品對(duì)應(yīng)專屬制樣手段，分為固體、液體、氣體三大類，實(shí)驗(yàn)室常用固體制樣法。
二、固體樣品制備(常用)
1. KBr 溴化鉀壓片法(粉末、晶體原料選擇)
適用：化工粉體、中藥粉末、塑料顆粒、無機(jī)填料、樹脂粉末
烘干除水：樣品與 KBr 粉末放入烘箱 100～120℃烘干 2h，去除水分，消除 3400cm?¹ 水干擾峰；
配比研磨：樣品 1～2mg + 干燥 KBr 100～200mg 放入瑪瑙研缽，充分研磨至微米級(jí)細(xì)粉，無顆粒反光；
裝模壓片：粉末均勻填入壓片模具，壓力 8～12MPa 保持 30～60s，制成半透明薄片；
上機(jī)測(cè)試：薄片無裂紋、無白斑即可放入樣品架；出現(xiàn)發(fā)白不透光說明樣品過多，裂紋代表壓力不足或吸潮。
注意：含羥基、易吸水樣品制樣速度要快，操作環(huán)境保持干燥。
2. 薄膜制樣法(塑料、高分子薄膜)
適用：PE、PVC、PET、橡膠薄膜、涂層
直接薄膜：厚度控制 10～50μm，太厚會(huì)造成吸收峰飽和，峰頂平切無法識(shí)別；過薄信號(hào)太弱；
熱壓成膜：硬質(zhì)樹脂顆粒，兩片拋光鋁箔夾持，加熱加壓壓出均勻透明薄膜；
溶劑涂膜：難熱熔樣品用易揮發(fā)溶劑(四氯化碳、二氯甲烷)溶解，滴在溴化鉀晶片上自然揮發(fā)成膜。
3. 石蠟糊法(易升華、易溶于有機(jī)溶劑樣品)
適用：部分晶體、易分解有機(jī)原料
干燥樣品研磨后滴少量液體石蠟調(diào)成糊狀，均勻涂抹在兩片 NaCl 鹽片中間形成薄層，夾緊測(cè)試。
缺點(diǎn)：石蠟本身有烷烴吸收峰，僅用于輔助定性，不適合檢測(cè)烷基類物質(zhì)。
4. 衰減全反射 ATR 制樣(無損快速檢測(cè)，主流現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè))
適用：塊狀塑料、橡膠、布料、涂層、硬質(zhì)板材、無法粉碎樣品
無需壓片、不消耗耗材，操作簡(jiǎn)單：
清潔 ATR 晶體：酒精擦拭金剛石 / 鍺晶體，風(fēng)干無殘留；
樣品貼合：樣品平整面緊貼晶體表面，旋轉(zhuǎn)壓桿施加適度壓力，保證無空隙氣泡；
采集背景后直接掃描；
優(yōu)勢(shì)：不破壞樣品、無需烘干，適合大批量快速篩查；厚度無嚴(yán)格限制。
三、液體樣品制備
1. 液體池法(低揮發(fā)性純液體、溶液)
選用 NaCl、KBr 密封液體鹽片；
用注射器吸取液體注入液體池，避免產(chǎn)生氣泡；
液層厚度 0.02～0.1mm，高濃度樣品選用薄液層，防止峰飽和；
測(cè)試完成立即清洗鹽片，烘干存放，防止吸潮腐蝕晶體。
2. 液膜法(高沸點(diǎn)純液體簡(jiǎn)易測(cè)試)
兩片溴化鉀晶片中間滴 1 滴待測(cè)液體，輕輕貼合形成均勻薄液膜，夾緊測(cè)試；僅臨時(shí)快速定性，不適合水溶液。
水溶液特殊處理
普通溴化鉀鹽片遇水溶解，測(cè)試水溶液需用氟化鈣 CaF?、氟化鋇耐水晶體搭配專用液體池。
四、氣體樣品制備
使用紅外專用氣體吸收池：
抽真空排空池內(nèi)空氣、水汽；
通入待測(cè)氣體，控制合適氣壓；
密封后掃描，主要用于揮發(fā)性有機(jī)物、尾氣氣體定性分析。
五、制樣常見問題與解決辦法
圖譜出現(xiàn) 3400、1640cm?¹ 寬水峰：樣品或 KBr 受潮，重新烘干，在紅外干燥箱制樣；
壓片渾濁發(fā)白：樣品添加過量、研磨不充分，減少樣品量延長(zhǎng)研磨時(shí)間；
圖譜基線傾斜、噪聲大：壓片存在裂紋、氣泡，重新壓片；
強(qiáng)吸收峰頂部截平飽和：樣品太厚、濃度過高，稀釋 KBr 或減薄薄膜；
ATR 測(cè)試信號(hào)微弱：樣品與晶體貼合不緊密，加大壓桿壓力。
六、制樣通用安全與耗材保存要點(diǎn)
KBr、NaCl 鹽片極易吸潮，存放于干燥器內(nèi)，禁止徒手觸碰透光面；
研磨、壓片全程避免油污、灰塵污染；
揮發(fā)性、有毒溶劑制樣需在通風(fēng)櫥操作；
傅立葉紅外光譜儀測(cè)試結(jié)束及時(shí)清潔模具、ATR 晶體、液體池，防止樣品殘留腐蝕耗材。
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