前 言：

草苯胺、2，4-二氨基二苯甲烷等29種芳香族伯胺，作為重要的化學(xué)中間體，被廣泛應(yīng)用于食品接觸材料及制品（如塑料、涂層、黏合劑、油墨）的生產(chǎn)中，成為保障食品接觸材料加工性能、提升產(chǎn)品質(zhì)量的重要化工原料。我國對食品接觸材料及制品中芳香族伯胺遷移量作出明確管控要求，其遷移總量不得檢出，因此一種靈敏、準(zhǔn)確、高效的檢測方法，對于保障食品安全、規(guī)范食品接觸材料生產(chǎn)秩序、保護(hù)消費(fèi)者健康具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

目前，食品接觸材料及制品中芳香族伯胺遷移量的檢測方法主要包括高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）及薄層色譜法（TLC）等。其中，HPLC法易被食品模擬物及材料基質(zhì)成分吸附，檢測靈敏度不足；GC法需對芳香族伯胺進(jìn)行衍生化處理，操作繁瑣且易造成目標(biāo)物損失；TLC法則存在分離效率較低、抗干擾能力弱、定量準(zhǔn)確性不足等問題，限制了其在不同類型食品接觸材料及制品（如塑料、橡膠、復(fù)合材料、油墨）遷移量檢測中的廣泛應(yīng)用。

GB31604.52-2021建立了基于LC-MS/MS的29種芳香族伯胺遷移量檢測方法，通過質(zhì)譜檢測模式（如電噴霧正離子電離、多反應(yīng)監(jiān)測模式），解決了傳統(tǒng)方法中存在的干擾大、靈敏度低、操作復(fù)雜、基質(zhì)適應(yīng)性差等問題，實(shí)現(xiàn)食品接觸材料及制品中29種芳香族伯胺遷移量的快速、準(zhǔn)確檢測，為食品接觸材料生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制、檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的日常檢測及監(jiān)管部門的監(jiān)督檢驗(yàn)提供可靠的技術(shù)支撐與標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。

本應(yīng)用方案使用皖儀科技LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)分析29種芳香族伯胺遷移量。

關(guān)鍵詞：三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)；芳香族伯胺；遷移量

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1 液相串聯(lián)質(zhì)譜配置清單

表1 儀器配置清單表

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

1.3 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

渦旋混合器；

十萬分之一天平；

離心機(jī)。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 溶液配制

2.1.1 29種芳香族伯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：準(zhǔn)確稀釋29種芳香族伯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至1mg/L，用各化學(xué)試劑分別稀釋成濃度為3μg/L、5μg/L、10μg/L、30μg/L、50μg/L的系列工作曲線。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

2.2.1 液相方法條件

色譜柱：諾譜Nova Atom PC18，4.6x250 mm，5 μm；

流動相：A相：0.1%甲酸水；B相：乙腈；

流速：1.0 mL/min；

柱溫：40 ℃；

進(jìn)樣體積：10 µL。

2.2.2 質(zhì)譜方法條件

表3 質(zhì)譜離子源參數(shù)

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

15分鐘內(nèi)完成29種芳香族伯胺遷移量的測定，具有良好的峰形，無峰形拖尾現(xiàn)象，化合物響應(yīng)良好，符合實(shí)驗(yàn)測定需求。

圖1 29種芳香族伯胺色譜圖（50μg/L于95%乙醇）

3.2 線性范圍

取29種芳香族伯胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用95%乙醇逐級稀釋到系列濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，化合物線性范圍3~50μg/L，各化合物的R2均大于0.995，線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見附錄1，以95%乙醇中29種芳香族伯胺為例。

表4 各化合物線性相關(guān)系數(shù)

3.3 定量限

本方法中各化合物在定量限3μg/L信噪比遠(yuǎn)大于10，符合靈敏度要求。

表5 各化合物定量限（3μg/L）信噪比

3.4 精密度測試

取5μg/L 29種芳香族伯胺各模擬試劑加標(biāo)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6針比較精密度；結(jié)果如下表所示，符合 ≤ 10%標(biāo)準(zhǔn)的精密度要求。

表6 各化合物（5μg/L）精密度

3.5 精密度測試

在50μg/L 進(jìn)樣完成后，進(jìn)樣空白基質(zhì)檢測殘留量；結(jié)果如下圖所示，未檢出。

圖2 29種芳香族伯胺空白殘留色譜圖（95%乙醇）

4.結(jié) 論

本方法使用皖儀科技LCMS-TQ9200液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)，進(jìn)行各化學(xué)模擬試劑中29種芳香族伯胺的測定。由數(shù)據(jù)可得該方法的色譜峰峰形良好、無拖尾，靈敏度符合要求，各化合物的R2均大于0.995，精密度均在10%以內(nèi)，高濃度樣本系統(tǒng)無殘留，說明了該方法配備皖儀科技液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)滿足對待測樣本的常規(guī)性定性定量檢測需求。

5.附 錄

附錄1：95%乙醇中29種芳香族伯胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖