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Look at my eyes！老實(shí)交代，到底藏了多少“氮”？
今天我們把目光聚焦于——
雙氧護(hù)理液，它的殺菌成分過(guò)氧化氫，消毒確實(shí)猛，但它有個(gè)毛病——特別不穩(wěn)定，動(dòng)不動(dòng)就想分解成水和氧氣，撂挑子不干了。更要命的是，如果它在你眼皮底下（字面意義上的）搞分解，那刺激感，誰(shuí)用誰(shuí)知道。
為了讓雙氧水老老實(shí)實(shí)干活，配方師給它配了個(gè)“貼身保鏢”——DTPMPA（又名Dequest 2060），全名叫二乙烯三胺五甲叉膦酸。這名字念完舌頭得歇半天，我們下文就叫它“保鏢D”。
保鏢D的工作很專一：抓金屬離子，這些金屬離子是催化雙氧水分解的搗亂分子。沒(méi)了催化劑搗亂，雙氧水自然就穩(wěn)定了。那么問(wèn)題來(lái)了：怎么知道這瓶護(hù)理液里，保鏢D加得夠不夠？
它有個(gè)軟肋——含氮。氮含量和保鏢D含量存在嚴(yán)格的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。所以，想知道保鏢D有多少？測(cè)出氮含量，就能反推出來(lái)。
怎么測(cè)氮？上硬菜——凱氏定氮法。
儀器與試劑
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀、SH420F石墨消解儀、分析天平等。
甲基紅、溴甲酚綠、硼酸、氫氧化鈉、無(wú)水硫酸鉀、五水合硫酸銅、濃硫酸。
雙氧護(hù)理液1#和2#。
實(shí)驗(yàn)方案
甲基紅溶液（1 g/L）、溴甲酚綠溶液（1 g/L）、甲基紅-溴甲酚綠溶液、硼酸溶液（20 g/L）、氫氧化鈉溶液（400 g/L）
向每個(gè)中和小杯中各加入10 mL的雙氧護(hù)理液，靜置中和6 h。
準(zhǔn)確稱取100 g（精確至 0.1 mg）中和后的護(hù)理液置于干凈的消化管中，隨后將其置于105°C烘箱烘干水分。
向空白及樣品消化管中加入1個(gè)4 g催化劑片和10 mL濃硫酸，消解程序如表1：
表1 SH420F石墨消解儀消解程序設(shè)置
階段 | 溫度梯度/°C | 保溫時(shí)間/min |
1 | 220 | 30 |
2 | 420 | 50 |
待消解程序完成，消化管冷卻并無(wú)酸霧后，使用 K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行檢測(cè)，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表2所示：
表2 K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
滴定酸濃度/(H+)moI/L | 0.02030 |
硼酸/mL | 30 |
氫氧化鈉/mL | 40 |
稀釋水/mL | 40 |
蒸餾時(shí)間/min | 5 |
蒸汽流量/% | 100 |
W%：二乙烯三胺五甲叉膦酸的含量，單位為 (w/w)；
V：待檢樣品稱樣量，g;
V1：樣品管消耗滴定液體積 (mL)；
V0：空白管消耗滴定液體積 (mL)；
C：滴定酸的氫離子濃度，單位為摩爾每升 (moL/L);
14-氮原子相對(duì)分子質(zhì)量；
M：理論條件下，二乙烯三胺五甲叉膦酸平均相對(duì)分子質(zhì)量 573.2;
n：二乙烯三胺五甲叉膦酸平均相對(duì)分子質(zhì)量中氮原子的個(gè)數(shù) 3；
X％：二乙烯三胺五甲叉膦酸原料濃度。
測(cè)試結(jié)果
經(jīng)消解和測(cè)試，樣品中二乙烯三胺五甲叉膦酸含量如表3所示：
表3 樣品中的二乙烯五甲叉膦酸含量
樣品 名稱 | 稱樣量 /g | 空白 體積 /mL | 滴定 體積 /mL | DTPMPA 含量 /% | 含量 均值 /% | 絕對(duì) 差值 /% |
雙氧護(hù)理液1# | 102.2313 | 0.3968 | 1.4633 | 0.0081 | 0.0080 | 0.0002 |
100.4352 | 1.4246 | 0.0079 | ||||
雙氧護(hù)理液 2# | 107.8635 | 0.2886 | 1.8098 | 0.0109 | 0.01085 | 0.0001 |
100.3117 | 1.6888 | 0.0108 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
由測(cè)試結(jié)果可知，K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀可用于測(cè)定雙氧護(hù)理液樣品中的二乙烯三胺五甲叉膦酸含量，測(cè)試結(jié)果平行性良好。
下次拿起護(hù)理液，你可以跟它來(lái)個(gè)心有靈犀的對(duì)視。它要是會(huì)說(shuō)話，大概會(huì)回你一句：“這是我的‘氮’當(dāng)?！?/span>
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