熱裂解儀日常使用與操作要點(diǎn)
一、開機(jī)前檢查
查看氣源:載氣(高純氮?dú)?/ 氦氣)壓力達(dá)標(biāo),管路無漏氣、彎折,氣瓶余量充足,避免實(shí)驗(yàn)中途斷氣。
儀器硬件:裂解爐腔體清潔無殘留積碳,樣品舟、進(jìn)樣桿完好,密封圈無老化破損;配套氣相 / 質(zhì)譜聯(lián)機(jī)線路、通訊接口連接牢固。
耗材核對:石英管、襯管無裂紋,一次性樣品坩堝按需備齊。
二、開機(jī)升溫與參數(shù)設(shè)置
先開通載氣,通氣 5~10min 置換管路空氣,再啟動儀器電源,分段升溫。
按照檢測標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定裂解溫度、升溫速率、恒溫裂解時(shí)長,禁止瞬間超溫升溫,防止?fàn)t體、石英件高溫驟損。
聯(lián)機(jī)設(shè)備同步設(shè)置色譜柱溫、分流比等配套參數(shù),等待各模塊溫度穩(wěn)定后再進(jìn)樣。
三、樣品進(jìn)樣操作規(guī)范
固體 / 高分子樣品裁切至細(xì)小顆粒,稱量微量樣品置于坩堝,避免樣品裝填過滿造成飛濺污染爐腔;粘稠樣品薄涂于載體上。
平穩(wěn)推入進(jìn)樣桿,勻速送入裂解腔體,杜絕猛推磕碰石英部件;批量測試時(shí)做好樣品編號,間隔預(yù)留吹掃時(shí)間,規(guī)避樣品交叉污染。
揮發(fā)性強(qiáng)的樣品密封暫存,縮短裝樣到進(jìn)樣間隔,防止組分提前揮發(fā)影響檢測結(jié)果。
四、實(shí)驗(yàn)過程巡檢
熱裂解儀實(shí)驗(yàn)期間定時(shí)查看氣壓、爐溫曲線、儀器運(yùn)行狀態(tài),出現(xiàn)氣壓驟降、溫度異常跳變立刻暫停試驗(yàn),排查漏氣或溫控故障,禁止帶故障連續(xù)做樣。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)束收尾
測試完畢先降溫,待裂解爐溫度降至 100℃以下再關(guān)閉加熱系統(tǒng),持續(xù)通載氣吹掃腔體 30min 以上。
取出樣品坩堝,清理爐口殘留炭渣、樣品殘?jiān)?,腔體內(nèi)壁用專用清潔耗材擦拭。
長時(shí)間停機(jī)可關(guān)閉氣源與整機(jī)電源,做好當(dāng)日使用臺賬,記錄溫度、樣品類型、儀器異常情況。
六、日常使用禁忌
含水、強(qiáng)酸強(qiáng)堿、大量無機(jī)鹽樣品預(yù)處理除雜后再上機(jī),防止腐蝕石英爐管。
嚴(yán)禁超量程超大劑量進(jìn)樣,避免積碳堆積縮短儀器使用壽命。
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