一、儀器前期準(zhǔn)備

1. 儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)

開機(jī)后預(yù)熱30~60 min，待基線平穩(wěn)；使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)完成儀器校準(zhǔn)，保證測(cè)試精度。

2. 載氣調(diào)試

打開氮?dú)?/ 空氣氣瓶閥門，調(diào)節(jié)減壓閥，輸出氣壓控制在0.02~0.04 MPa（或 0.1 MPa），按要求設(shè)置保護(hù)氣、吹掃氣流量。

二、樣品制備與放置

1. 樣品稱量

精準(zhǔn)稱取樣品，常規(guī)用量幾毫克至幾十毫克；量程選擇 25 mg 時(shí)，樣品控制在10~20 mg，裝填體積不超過坩堝容積 1/3。

2. 裝樣就位

將樣品坩堝置于樣品位，空坩堝 / 參比坩堝置于參比位，擺放位置端正，防止數(shù)據(jù)失真。

三、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置

登錄配套軟件，根據(jù)樣品特性設(shè)置參數(shù)：升溫速率（常用 10 ℃/min）、起止溫度（最高按設(shè)備限值執(zhí)行，常規(guī)可達(dá) 1250 ℃及以上）、測(cè)試氣氛、氣體流速等。

四、上機(jī)測(cè)試

1. 確認(rèn)參數(shù)、氣路、樣品全部無誤后，關(guān)閉樣品室爐體，啟動(dòng)測(cè)試程序，儀器自動(dòng)采集熱重（TGA）、差示掃描量熱（DSC）數(shù)據(jù)。

2. 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)曲線走勢(shì)，出現(xiàn)異常立即停止實(shí)驗(yàn)。

五、數(shù)據(jù)處理

測(cè)試結(jié)束后導(dǎo)出原始數(shù)據(jù)，使用專業(yè)分析軟件解析 TGA、DSC 曲線，提取樣品熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等關(guān)鍵參數(shù)。

六、收尾清潔與日常維護(hù)

1. 取出坩堝，清理樣品室、參比室殘留樣品。

2. 定期開展儀器巡檢與保養(yǎng)，維持設(shè)備正常運(yùn)行狀態(tài)。