傳統(tǒng)的元素分析方法，如原子吸收光譜法（AAS），通常一次僅能測定單一元素，難以滿足多維片復(fù)雜基質(zhì)中多元素同時分析的需求²。相比之下，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）憑借其高靈敏度、寬動態(tài)線性范圍及多元素同時檢測能力，在元素分析領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用³。目前，ICP-MS已被ICH Q3D(R2)、美國藥典<232>/<233>以及2025年版《中華人民共和國藥典》共同確立為藥品中元素雜質(zhì)分析的首選技術(shù)。

稱取0.5g左右樣品（精確至0.0001g）于微波消解管中，加入6mL硝酸，加蓋放置1h，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解（表1）。冷卻后取出，用水定容50ml，再稀釋10倍后上機進行測試。同時做空白試驗。

表1.微波消解程序（點擊查看大圖）

采用5%（V/V）硝酸按下表（表2）所示濃度配制標準溶液，其中Hg標準溶液采用含200 ppb Au的5%（V/V）硝酸為稀釋液。

表2.標準曲線濃度（點擊查看大圖）

表3.NexION 1100G ICP-MS儀器參數(shù)（點擊查看大圖）

表4.NexION 1100G ICP-MS方法參數(shù)（點擊查看大圖）

圖1.不同RPa下元素標樣5的信號（點擊查看大圖）

對兩種市售多維礦物片中營養(yǎng)元素Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Se和有毒有害元素As、Pb、Hg進行檢測，采用EDR（智能電子稀釋）技術(shù)，實現(xiàn)一次進樣中高低含量元素同時分析，避免了因不同含量的樣品結(jié)果需要多次不同稀釋反復(fù)進樣而造成的效率低下，測試結(jié)果如下（表5），同時對樣品進行加標回收實驗，結(jié)果如表6，所有元素加標回收率在90 %-110 % 之間。

表5.兩種多維片測試結(jié)果（點擊查看大圖）

表6.多維片加標回收率結(jié)果（點擊查看大圖）

1、Uslu ?, Alp O, Karahalil B. Monitoring of Essential and Toxic Elements in Multivitamin/Mineral Effervescent Tablet Supplements and Safety Assessment. Biological Trace Element Research, 2025, 203(1): 499-511.

2、Taniguchi T, et al. Analysis of Minerals and Harmful Elements in Food by ICP-MS. Shimadzu Review, 2024, 81(3-4).

3、賈登營, 張杰, 李培, 等. ICP-MS在藥品質(zhì)量控制中應(yīng)用的研究進展. 中國藥物評價, 2026, 43(1): 14-17.