GB/T-5750.6《生活飲用水標準檢驗方法第6部分：金屬和類金屬指標》³是GB 5749《生活飲用水衛(wèi)生標準》的配套檢驗方法，規(guī)定了飲用水及其水源水中金屬元素和類金屬的分析方法和要求，而HJ700-2014《水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法》⁴則適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中65種元素的檢測需求。

依據GB/T5750.6-2023對飲用水進行元素分析，其中標準中鉀、鈉、鈣、鎂元素曲線濃度最高為100 mg/L，Li和Sr元素曲線濃度最高為5 mg/L，而鉛、砷等元素曲線最高點為100 ug/L，同時實際飲用水中這些元素含量差異也高達4-5個數量級，因此在同一稀釋水平同一方法中很難同時測定這些元素含量，往往采用不同的稀釋水平來解決該問題，而珀金埃爾默的NexlON 1100G型ICP-MS擁有的智能電子稀釋技術（EDR），通過調整反應池上的RPa（直流電壓）選擇性的降低單個質量數的信號，可以解決這一問題，達到高低含量元素同時測定的目的，此技術完全區(qū)別于氣體稀釋（無差別稀釋）和高氦模式下的動能碰撞。

本文中對K、Na、Mg、Sr分別采用與其他元素不同的RPa值實現了此類樣品中ppm的元素和ppb級別的元素一次進樣同時分析。

水樣包括井水、自來水、礦泉水三類樣品，將水樣酸化后直接進行測定，無需稀釋。

采用1%（V/V）硝酸按下表（表1）所示濃度配制標準溶液，其中Hg標準溶液采用含200 ppb Au的1%（V/V）硝酸為稀釋液。

表1.標曲曲線濃度

表2.NexION 1100G ICP-MS儀器參數

表3.NexION 1100G ICP-MS方法參數

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針對GB5750.6中元素標準曲線線性最高點為mg/L的元素K、Na、Ca、Mg、Li和Sr優(yōu)化RPa值，來選擇性地降低這些元素的信號。如圖1所示，在不設置RPa時Na、K、Mg、Sr元素最高點標準溶液信號在上千萬cps，其中Na更是高達上億個cps，通過調整四極桿通用池上的RPa來選擇性地降低Na、Mg、K和Sr元素的信號，而對于Ca、Li則無需設置RPa。針對不同元素設置不同的RPa，將分析元素信號控制在百萬cps左右（見圖1）。

圖1.不同RPa下各元素的信號（點擊查看大圖）

表4.三種不同水樣測試結果和回收率

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為驗證電子稀釋功能測試結果的準確性和穩(wěn)定性，本次實驗對自來水、井水和礦泉水三種水樣測試中使用電子稀釋功能的元素K、Na、Mg、Sr的回收率進行6次重復測試，所有元素加標回收率在90%-110%之間（圖2），為評估長期穩(wěn)定性，采用曲線濃度STD 4（表1）做為CCV，在6小時測試樣品過程中，每隔20分鐘左右進行CCV測試，所有元素回收率在90%-110%之間（圖3），在整個分析過程中沒有明顯的變化趨勢，說明電子稀釋功能在選擇性地對某些待測元素的信號進行衰減，減少檢測器損耗的同時具有很好的測試準確性和穩(wěn)定性。

圖2.三種不同水樣使用電子稀釋功能元素的6次加標回收率

圖3.6h分析過程中CCV回收率

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●食安無憂 | NexION系列ICP-MS智能電子稀釋法（EDR）實現一次進樣同時測定ppb-%含量的元素

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