掃描電子顯微鏡的基礎(chǔ)知識(shí)
什么是掃描電子顯微鏡?
掃描電子顯微鏡(SEM)是一種電子顯微鏡,可以通過(guò)用電子束照射樣品并檢測(cè)樣品發(fā)射的次級(jí)電子來(lái)觀察樣品表面狀況。
通過(guò)使用掃描電子顯微鏡,甚至可以觀察到光學(xué)顯微鏡難以觀察的微觀結(jié)構(gòu)。 因此,它被廣泛應(yīng)用于包括材料工程和生物化學(xué)在內(nèi)的多個(gè)領(lǐng)域。
掃描電子顯微鏡的應(yīng)用
掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可提升至數(shù)十萬(wàn)倍,分辨率可提升至幾納米。 此外,它具有深焦深度,便于觀察樣品的不均勻性。
由于光學(xué)顯微鏡的放大倍率極限約為1000倍,分辨率極限約為150納米,因此可以使用掃描電子顯微鏡觀察到比光學(xué)顯微鏡更高的放大倍率和分辨率。
此外,與光學(xué)顯微鏡獲得的圖像不同,掃描電子顯微鏡生成的三維圖像具有對(duì)比度,使垂直于電子束入射方向的平面變暗,接近平行方向時(shí)亮度變亮,因此觀察起來(lái)直觀。
利用這些特性,掃描電子顯微鏡用于觀察各種材料的表面狀況,如半導(dǎo)體材料和陶瓷材料,微生物如細(xì)菌和病毒,以及生物樣品如細(xì)胞。 另一方面,透射電子顯微鏡通常用于觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
掃描電子顯微鏡的原理
在掃描電子顯微鏡中,加速電子束聚焦于樣品表面并進(jìn)行照射,檢測(cè)和分析當(dāng)時(shí)產(chǎn)生的次級(jí)電子(SE)和背散射電子(BSE),通過(guò)掃描(掃描)整個(gè)觀測(cè)范圍,可以觀察樣品狀態(tài)作為圖像數(shù)據(jù)。
通過(guò)提高加速電壓和增加被輻射電子的能量,分辨率可以提升到幾納米。 增加加速電壓會(huì)提高分辨率,但過(guò)高可能導(dǎo)致樣品深處反射電子產(chǎn)生充電(充電)問(wèn)題,因此通常在幾千伏~數(shù)十千伏的加速電壓下使用。
次級(jí)電子是指當(dāng)電子束撞擊時(shí),從樣品表面附近噴射出來(lái)的電子。
電子的狀態(tài)會(huì)根據(jù)樣品的不均勻度變化,這在通過(guò)測(cè)量次級(jí)電子獲得的圖像數(shù)據(jù)中形成了對(duì)比,從而可以觀察到表面的不規(guī)則性和粒子形狀。
另一方面,反散射電子是指在電子束與原子相互作用時(shí)被電子束反射的電子。
不同原子對(duì)發(fā)射電子的反射率不同。 測(cè)量反散射電子可以增強(qiáng)每種原子類(lèi)型的對(duì)比度,并觀察樣品中原子的分布。
掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)。
掃描電子顯微鏡主要由發(fā)射電子束的電子槍、將電子束聚聚在樣品表面的電子透鏡,以及檢測(cè)次級(jí)和反散射電子的探測(cè)器組成。
電子槍有三種類(lèi)型:熱離子發(fā)射槍、場(chǎng)發(fā)射槍和肖特基槍?zhuān)糠N電子槍j具有不同的特性。 電子透鏡通常通過(guò)通過(guò)線(xiàn)圈傳遞電流來(lái)控制電子束,有多種類(lèi)型,如透鏡外透鏡和透鏡內(nèi)透鏡。
掃描電子顯微鏡內(nèi)部保持在約10^-4 Pa的高真空狀態(tài),但近年來(lái),它已被開(kāi)發(fā)出即使在低真空(約10^2 Pa)和大氣壓下也能測(cè)量的設(shè)備,并且常用于生物領(lǐng)域,使用含大量水分的樣品。
關(guān)于掃描電子顯微鏡的額外信息
1. 掃描電子顯微鏡測(cè)量樣品制備
掃描電子顯微鏡可以測(cè)量各種樣品,但有些樣品可能需要適當(dāng)?shù)臉悠窚?zhǔn)備和測(cè)量條件。
絕緣樣品 使用
絕緣樣品時(shí),樣品表面可能因電子束照射而帶電。 當(dāng)發(fā)生靜電荷時(shí),圖像會(huì)被擾動(dòng)或觀察到異常對(duì)比度,因此可能無(wú)法獲得準(zhǔn)確的圖像數(shù)據(jù)。 為防止電氣化,需要采取薄濺射和金屬涂層、低加速電壓觀測(cè)以及低真空觀測(cè)等措施。
在高真空條件下蒸發(fā)或升華的樣品 在
高真空條件下的蒸發(fā)和升華不僅改變樣品的結(jié)構(gòu)和形狀,還可能導(dǎo)致設(shè)備故障。 為防止這種情況,采取低真空測(cè)量等措施是有效的。 此外,含有大量水分的生物樣本即使在低真空下也常需單獨(dú)預(yù)處理。
磁性樣品 使用
磁性樣品時(shí),如果電子透鏡與樣品距離較近,樣品會(huì)被磁化,調(diào)整電子束變得困難,大樣本可能會(huì)從樣品臺(tái)上脫落并粘附在透鏡區(qū)域。 為防止此問(wèn)題,樣品和透鏡必須用螺絲或膠粘劑使用掃描電子顯微鏡(如透鏡外法)固定。
如果你想觀察樣品內(nèi)部,如果想在不使用下文描述
的透射模式的情況下觀察樣品內(nèi)部,就必須使用聚焦離子束(FIB)處理樣品并觀察截面。
2. 安裝在掃描電子顯微鏡中的主分析儀
當(dāng)加速電子束被照射到樣品時(shí),可以獲得透射電子、X射線(xiàn)、陰極發(fā)光和吸收電子等信號(hào),同時(shí)還能獲得次級(jí)電子和反散射電子。 可能會(huì)安裝分析儀來(lái)檢測(cè)這些信號(hào)。
透射電子當(dāng)樣品
厚度足夠薄,或在細(xì)顆粒等材料中,部分被照射的電子可以被檢測(cè)為透射電子。 它通常通過(guò)單獨(dú)的測(cè)量設(shè)備測(cè)量,如透射電子顯微鏡或掃描透射電子顯微鏡(STEM),但有時(shí)會(huì)以透射模式安裝在掃描電子顯微鏡中。 可以觀察掃描電子顯微鏡不擅長(zhǎng)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
X射線(xiàn)當(dāng)
電子射線(xiàn)照射到原子時(shí),除了電子射線(xiàn)外,還可能發(fā)射X射線(xiàn)。 由于每個(gè)原子具有獨(dú)特的能量,通過(guò)探測(cè)發(fā)射的X射線(xiàn)可以識(shí)別樣品表面存在的原子類(lèi)型。
佩戴并測(cè)量X射線(xiàn)探測(cè)器時(shí),不僅會(huì)對(duì)樣品表面原子的組成進(jìn)行分析,還會(huì)對(duì)圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行元素映射,以顯示樣品中哪些原子存在。 X射線(xiàn)探測(cè)器有兩種類(lèi)型:能量色散X射線(xiàn)探測(cè)器(EDS)和波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)探測(cè)器(WDS),每種探測(cè)器具有不同的特性,應(yīng)根據(jù)用途選擇。
陰極發(fā)光
陰極發(fā)光是指當(dāng)電子束照射到樣品時(shí)發(fā)出的光,通過(guò)探測(cè)它可以測(cè)量樣品的晶體性質(zhì),如晶體缺陷、雜質(zhì)和載流子濃度。
你可以通過(guò)添加其他選項(xiàng)來(lái)添加各種功能。 與使用單獨(dú)測(cè)量設(shè)備相比,其優(yōu)點(diǎn)是可以在觀察掃描電子顯微鏡圖像時(shí)選擇測(cè)量位置,從而實(shí)現(xiàn)更詳細(xì)的測(cè)量。
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