相信經(jīng)常在實驗室做色譜分析的人都會有這樣的經(jīng)驗：在絕大多數(shù)情況下，如果建立一個新的色譜方法（例如擴(kuò)項），色譜圖往往不會“一帆風(fēng)順”，總會出現(xiàn)一些奇奇怪怪的狀況——要么沒有保留，要么分離度不夠，要么峰形難看，要么響應(yīng)很差等等。

對于這種問題，我們要像老中醫(yī)一樣，望聞問切，對癥下藥。但要做到這一點，就需要了解現(xiàn)象背后的成因。今天，作者結(jié)合自己的經(jīng)驗，來分享一下前延峰的成因。因為這種現(xiàn)象可以說是“一果多因”，不找出對應(yīng)的成因，往往難以解決。

前延峰的特點是峰的前沿平緩，后沿陡峭，看起來像被向前“拉扯”，有時也會在前面出現(xiàn)“小包”。

2. 溶劑效應(yīng)

溶劑洗脫強(qiáng)度過強(qiáng)，也是導(dǎo)致前延峰的重要原因。

例如初始流動相水相比例較高，而定容液為純甲醇或乙腈時，在進(jìn)樣過程中，由于樣品溶劑洗脫能力更強(qiáng)，樣品液滴前端的分子會被優(yōu)先洗脫，幾乎不被保留，因而“跑得更快”。

當(dāng)強(qiáng)溶劑被流動相稀釋后，保留能力恢復(fù)正常，后續(xù)分子才被正常保留，從而形成前延峰。

這種情況通常表現(xiàn)為：主峰前出現(xiàn)一個隆起的“小包”，且前延程度與定容液和初始流動相之間的極性差異有關(guān)。

降低溶劑效應(yīng)的常見方法包括：

· 減少進(jìn)樣體積

· 降低強(qiáng)溶劑在流動相中的比例

· 使用溶劑效應(yīng)消除器

3. 色譜柱問題