前處理柱小柱活化及使用方法

1 常見前處理小柱的活化和使用步驟

1.1 RP柱、P柱和C18柱

（1）用一次性注射器抽取5mL色譜純甲醇，以約2mL/min流速推入RP小柱；

（2）用一次性注射器抽取10mL二次去離子水水，以約2mL/min流速推入RP小柱；

（3）RP、P和C18小柱靜置平放20min，保證其充分活化；

（4）用一次性注射器抽取樣品溶液, 以約2mL/min流速推入RP小柱,棄去前3mL；

（5）收集后面的液體，結合針式過濾器，直接進入離子色譜進行分析，或轉移至樣品瓶中，通過自動進樣器進行進樣分析。

（6）原則上RP和C18前處理小柱是一次性的，但是為了節(jié)約成本，可進行活化再生后重復使用。再生的方法為：重復步驟（1）和（2）進行再生。一般一根RP柱可再生5次。

1.2  H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱

（1）用一次性注射器抽取10mL去離子水,以約2mL/min流速推過小柱;

（2）小柱靜置平放20min充分活化；

（3）用一次性注射器抽取樣品溶液, 以約2mL/min流速推入小柱,棄去前3mL；

（4）收集后面的液體，結合針式過濾器，直接進入離子色譜進行分析，或轉移至樣品瓶中，通過自動進樣器進行進樣分析。

2注意事項：

 （1）H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱均非可再生；

（2）Ag柱使用時須與H柱或Na柱結合使用，效果更佳；

（3）Ag柱，Ag/H柱及Ag/Na用于除去樣品溶液中的氯離子，當小柱吸附氯離子后，吸附氯離子的填料部分會變成黑色的，當填料黑色延伸至3/4處時，不建議重復使用。重復使用時，在間隔時間內，用一次性注射器抽取20mL去離子水,以約2mL/min流速推過小柱，進行清洗，以避免交叉污染；

（4）活化清洗小柱時，務必保證由注射器向小柱垂直推入液體，且必須靜置20min；

（5）1中清洗方法中默認規(guī)格為1cc。2.5cc規(guī)格前處理柱活化及清洗液均需是1cc規(guī)格的2.5倍；

（6）由于我公司采用的樹脂為大孔型的，放置一段時間后會出現(xiàn)空隙，屬于正?，F(xiàn)象，不會影響使用效果。使用時，用清洗液活化后即可恢復充滿狀態(tài)。    

（7）關于Ba柱，Ba/Ag/H柱使用說明

為了更好的沉淀SO₄^2-，需要向樣品中加入100 mg/L的CaCl2 或者MgCl2，實驗中發(fā)現(xiàn)如果向純水中加入SO₄^2-后直接過柱，過柱后SO₄^2-的去處效果并不好， 原因是配制的樣品中缺少其它的二價陽離子（如Ca²⁺、Mg²⁺等），造成Ba²⁺沉淀SO₄^2-的效果 不好，幾乎不產(chǎn)生硫酸鋇沉淀。但如果加入了其它二價陽離子后再過柱，SO₄^2--的去處效果就會得到改善，基本上80%～90%的SO₄^2--都可以被除掉。在實際水樣檢測中，因為 自來水中都會含有一定量的鈣鎂離子，所以硫酸鋇的沉淀效果還是不錯的。但不同地域的水質千差萬別，如果在實際樣品檢測中發(fā)現(xiàn)過柱后SO₄^2- 的去除效果不理想，且水樣中二價陽離 子含量又較少，建議向水樣中添加一定濃度的Ca²⁺或Mg²⁺后再過Ba柱，以提高BaSO4的沉淀率。