使用UHPLC降低 多環(huán)芳烴分析中的溶劑消耗和提 介紹 高樣品通量
多環(huán)芳烴 (PAHs) 是致癌的稠環(huán)芳烴類化合物。作為一種痕量污染物,多環(huán)芳烴被廣泛 地發(fā)現(xiàn)于水體、廢棄物、大氣懸浮顆粒、土 壤和食物中。如美國環(huán)保署公布的方法 EPA 方法550.1,610 和 8310所規(guī)定:使用HPLC結(jié)合紫外和熒光檢測器可對多環(huán)芳烴進行常規(guī)監(jiān)測。 傳統(tǒng)的HPLC分析19種多環(huán)芳烴通常需要20分鐘,同時消耗25 mL 乙腈。然而,提高生產(chǎn)力、降低溶劑消耗量和化學分析所產(chǎn)生的廢棄物是分析工作者追求新方法持續(xù)不斷的動力。使用超高效液相色譜 (UHPLC) 結(jié)合亞-2µm 填料顆粒的色譜柱, 本文描述了一種提高分析通量3倍同時降低90%的流動相溶劑消耗分析19種多環(huán)芳烴的新方法。
傳統(tǒng)的液相多環(huán)芳烴分析方法 原一臺配有柱溫箱、紫外可見光檢測器和熒光檢測器的 200 系列 HPLC 系統(tǒng) (PerkinElmer Inc.) 用于進行傳統(tǒng)的色譜分析。 TotalChrom® 色譜軟件用于系統(tǒng)的控制和數(shù)據(jù)的處理。 一個 5 µm 150 x 3.2 mm Brownlee analytical PAH 色譜柱 (PerkinElmer Inc.)用于色譜分離,流速1.2 mL/min, 柱溫 30 °C。 分離過程采用了一個11分鐘兩步的線性梯度(40%乙腈水溶液至100%乙腈),隨后保持9分鐘的初始流動相比例(反壓為2,500psi)。

超高效液相色譜的多環(huán)芳烴分離 一套由配有真空脫氣機的Flexar FX-15 UHPLC 色譜泵、 Flexar FX UV/Vis UHPLC 檢測器(以 100 pt/sec頻率采集數(shù)據(jù))、 Flexar 熒光檢測器、 Flexar色譜柱溫箱和Flexar FX UHPLC自動進樣器 的 Flexar™ FX-15 UHPLC 系統(tǒng)(PerkinElmer Inc.), 用于UHPLC分析。 Chromera® 色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng) (PerkinElmer Inc.)用于系統(tǒng)控制和數(shù)據(jù)處理。分離過程采用了一個 1.9 µm 50 x 2.1 mm Pinnacle DB PAH 色 譜 柱 (Restek Corp.) , 流 速 0.7 mL/min,柱溫45 °C。一個4分鐘的從52%乙腈水溶液至100%乙腈的線性梯度用于分離,初始的系統(tǒng)反壓為11,800psi。


Chromera Chromera 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)設計用于為用戶提供一個功能*同時又簡單易用的人機交互界面,允許分析工作者快速高效地進行方法開發(fā)、運行時間以及數(shù)據(jù)處理等工作。只需點擊鼠標一兩下即可完成所有的重要操作,Chromera 的這一特性極大地提高了操作者的工作效率。分析工作者可以在處理數(shù)據(jù)的同時,分析剩余的樣品或開發(fā)新的色譜分析方法

如圖1所顯示的,使用UHPLC與傳統(tǒng)的HPLC相比較,生產(chǎn)效率得到了顯著提高??偟姆治鰰r間(包括平衡時間)減少了3倍。此外,在分析效率顯著提高的同時,使用UHPLC方法學可以獲得優(yōu)異的分離度。 另一個重要的因素為減少溶劑消耗量。本文所描述的UHPLC方法減少了六倍的乙腈消耗量,即減少了83%的溶劑消耗和廢液的產(chǎn)生。 至此實驗室都在努力追求更綠色、更高效的操作之時,生產(chǎn)效率的提高,同時有毒有害廢棄物排放量的減少是 UHPLC的有意義的優(yōu)點。
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