塑料制品中微量添加劑的測(cè)定
市場(chǎng)上銷售的塑料制品主要成分通常為聚合物,比如聚乙烯
市場(chǎng)上銷售的塑料制品主要成分通常為聚合物,比如聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)等,為維持其產(chǎn)品品質(zhì)和性能添加了各種微量成分。本文將介紹有效運(yùn)用島津高S/N 比FTIR“IRTracer-100”對(duì)塑料袋中添加劑進(jìn)行測(cè)定的例子
單次反射ATR 法作為一種非破壞性、簡(jiǎn)便的方法經(jīng)常用于塑料制品中添加劑的測(cè)定。因?yàn)閱未畏瓷銩TR 法在測(cè)定前不需要對(duì)
試樣進(jìn)行預(yù)處理,所以被廣泛用于包括異物識(shí)別在內(nèi)的各種用途。并且,ATR 法中紅外線穿透試樣表面的深度最多幾微米左右,因此對(duì)分析僅存在于試樣表面的添加劑特別有效。 目標(biāo)成分含量越小,所測(cè)定的紅外光譜中相應(yīng)峰值的強(qiáng)度也會(huì)相應(yīng)變小,因此為獲得良好的測(cè)定結(jié)果就要求裝置具有高S/N比。島津FTIR“IRTracer-100”具有60000:1 的高S/N 比,能夠清晰穩(wěn)定地獲取微量添加劑引起的微弱峰值信息。島津FTIR“IRTracer-100”的外觀照片如圖1 所示。單次反射ATR 法測(cè)定裝置MIRacle A 的外觀照片如圖2 所示


采用單次反射ATR 法測(cè)定市場(chǎng)上銷售的塑料袋的表面。塑料袋的外觀照片如圖3 所示。測(cè)定條件如表1 所示,測(cè)定結(jié)果和光
譜檢索結(jié)果如圖4 所示

塑料袋的測(cè)定結(jié)果與聚乙烯的譜庫(kù)光譜一致,可判定主要成分為聚乙烯。圖4 基線附近的放大圖如圖5 所示。圖中用箭頭指
出的峰值推測(cè)是由塑料袋中所含的添加劑引起的,該峰值與油酸酰胺等脂肪族酰胺的光譜一致。脂肪族酰胺是添加在樹脂中起到潤(rùn)滑劑作用的物質(zhì)之一。
微量成分。
結(jié)束圖4 所示的測(cè)定,將塑料袋從ATR 晶體取下后,在不清洗ATR 晶體的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)定,其測(cè)定結(jié)果如圖6 所示。測(cè)定結(jié)
果與圖5 所示脂肪族酰胺的光譜相似,由此可推測(cè)是因?yàn)樗芰洗奶砑觿┪龀龅紸TR 晶體上的緣故

圖5, 6 測(cè)定結(jié)果中出現(xiàn)的脂肪族酰胺的峰值強(qiáng)度微弱,吸光度均不足0.010 A。另外,1631 cm-1 附近的峰值處于容易受到大氣中水蒸氣影響的區(qū)域。這種微小的峰值不需要用干燥空氣或氮?dú)鈱?duì)測(cè)定系統(tǒng)進(jìn)行吹掃便可清晰地測(cè)出。
微小峰值的測(cè)定重現(xiàn)性研究 Investigation of Repeatability of Small Peaks
通??墒褂媚繕?biāo)成分的峰高或峰面積計(jì)算其含量,但是在使用微量添加劑的微小峰值時(shí),掌握測(cè)定重現(xiàn)性則非常重要。在塑
料袋貼緊ATR 晶體的狀態(tài)下連續(xù)反復(fù)測(cè)定10 次,計(jì)算出1631 cm-1附近的峰面積值和CV 值,其結(jié)果如表2 所示。以累計(jì)掃描次數(shù)20 次和1 次分別進(jìn)行測(cè)定,然后以相同測(cè)試條件使用島津公司IRPrestige-21 進(jìn)行測(cè)定對(duì)比。經(jīng)比較可知,“IRTracer-100”具有高S/N 比,能夠獲得更加穩(wěn)定的測(cè)定值。
總結(jié) :本文對(duì)塑料制品中微量添加劑的測(cè)定進(jìn)行了介紹。由此可知,島津FTIR“IRTracer-100”具有高S/N 比,能夠清晰穩(wěn)定地獲取來自微量添加劑的微弱峰值信息
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