GC-MS/MS 法分析生活飲用水中的 N- 亞硝胺類化合物
N- 亞硝胺是一類具有 N-N=O 結(jié)構(gòu)的化合物。目前在已發(fā)現(xiàn)的 130 多種 N- 亞硝胺類化合物中,80% 以上的都 是強(qiáng)致癌物。近年來,人們開始采用氯胺代替氯氣對(duì)生活飲用水進(jìn)行消毒。但研究表明,氯胺消毒會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物 N- 亞硝胺。 早在 1994 年,加拿大安大略湖生活飲用水中檢出 N- 亞硝基二甲胺。隨后,N- 亞硝基二乙胺、N- 亞硝 基二苯胺等幾種亞硝胺類化合物相繼在生活飲用水中發(fā)現(xiàn)。2005 年,美國(guó)環(huán)保署將 6 種具有遺傳毒性的 N- 亞硝胺 列為生活飲用水中需要檢測(cè)的非限定污染物,規(guī)定生活飲用水中 N- 亞硝基二甲胺、N- 亞硝基甲基乙基胺和 N- 亞 硝基二乙胺的值分別為 7、20 和 2 ng/L。 本文建立了三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中 N- 亞硝胺的方法。方法采用固相萃取的方法, 對(duì)生活飲用水中的 N- 亞硝胺類化合物進(jìn)行富集。結(jié)果表明,GCMS-TQ8030 分析 N- 亞硝胺類化合物,儀器在 0.5~100 溶液有著良好的響應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)部分:
1.1 儀器 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 GCMS-TQ8030
1.2 分析條件 色譜柱:Stabilwax,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm 柱溫程序:60℃ (2 min)_8℃ /min_140℃ (8 min)_40℃ /min_240℃ (10 min) 進(jìn)樣口溫度:230℃ 離子化方式:EI 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣(1 min) 離子源溫度:200℃ 恒線速度:36.5 cm/sec 色譜 - 質(zhì)譜接口溫度:240℃ 高壓進(jìn)樣:250 kPa(1 min) 溶劑延遲時(shí)間:5.5 min 進(jìn)樣量:2 μL 采集方式:MRM 多反應(yīng)檢測(cè)模式,特征離子見表 1
1.3 樣品制備 取 100 mL 水樣,用 0.45 μm 尼龍膜過濾。將 Lichrolut®EN 小柱置于固相萃取裝置上,分別用 10 mL 二氯甲 烷、10 mL 甲醇和 10 mL 蒸餾水淋洗,將水樣以 3 mL/min 的速度過柱。抽干后用 10 mL 二氯甲烷淋洗,定容至 1 mL,上機(jī)分析。

結(jié)果討論:
2.1 色譜圖 配制濃度為 100 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,參照上述條件進(jìn)行采集,得到的色譜圖如下圖 1 所示。 將 N- 亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至 0.1 μg/L 再進(jìn)行分析,各組分色譜圖如圖 2 所示。結(jié)果表明,GCMS-TQ8030 對(duì) 0.1 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液有著很好的響應(yīng)。

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