?稱量：稱取5g（精確至0.01g）面包試樣于 100mL燒杯中，加標(biāo)；

?提?。?/span>加水25mL，加入1mol/L 磷酸溶液 0.50mL，混勻，經(jīng)超聲浸提10min后，用1mol/L 磷酸溶液調(diào)pH為3左右。轉(zhuǎn)移全部試樣至50mL 容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。將試樣轉(zhuǎn) 移至50 mL 離心管中， 6000r/min 離心10min，待凈化。 

?活化：Cleanert PEP小柱依次用5mL甲醇、5mL 水活化，保持柱體濕潤；

?上樣：準(zhǔn)確將 5.0mL樣液上樣過柱；

?淋洗：用 5.0mL 甲醇-水溶液(10+90)淋洗小柱，真空抽干10min；

?洗脫：5.0mL甲醇-水溶液(40+60)洗脫小柱，抽干；收集洗脫液并用甲醇-水溶液(40+60)定容至5.00mL，過0.45μm 尼龍濾膜，上機(jī)待測。

?色譜柱：Venusil ASB C18,4.6×250mm,5µm（VS952505-0）；

?流動相：1.5g/L磷酸氫二銨溶液，用1mol/L磷酸溶液調(diào)pH 為3.0

?流 速：1.0 mL/min；

?柱 溫：25 ℃；

?進(jìn)樣量：20 μL； 

?檢測波長：214nm

丙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

丙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

由于基質(zhì)含有本底，故選擇0.5g/kg高濃度添加計算回收率結(jié)果，基質(zhì)添加濃度的回收率為105.52%，RSD為0.5%，具體見下表。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

面包樣品色譜圖（丙酸理論添加濃度0.5g/kg）