QP1680 - TOC(總有機(jī)碳)分析儀方法檢出限測定
QP1680 - TOC(總有機(jī)碳)分析儀方法檢出限測定
配備了 65 位自動進(jìn)樣器和攪拌器的 QP1680-TOC 高溫催化燃燒分析儀已被用于執(zhí)行方法檢出限程序。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法 SM 5310 B-2011 所得結(jié)果可證明計(jì)算出的檢出限為 0.019 mg/L,符合儀器的規(guī)格范圍。
方法檢出限為美國環(huán)境保護(hù)署條例 40 CFR Part 136 的一部分。該條例也被稱為《清潔水法案》。MDL 程序被用于定義指定方法的檢出限。在《清潔水法案》項(xiàng)下,總有機(jī)碳(TOC)分析被列為應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法 SM5310-B 或ASTM D7573 進(jìn)行分析。
MDL 程序包含幾個(gè)不同階段。第一個(gè)階段對初始 MDL 進(jìn)行預(yù)估。第二個(gè)階段對初始 MDL 進(jìn)行測定。MDL 一經(jīng)測定,就需要不斷收集數(shù)據(jù)對 MDL 進(jìn)行持續(xù)性驗(yàn)證。
其中:
MDLs
基于加標(biāo)樣品的方法檢出限
MDLb
基于空白樣品的方法檢出限
X
方法空白結(jié)果的平均值
t(n-1, 1−α = 0.99)
自由度為 n-1 時(shí)的 Student’s t 值;1-a 為置信水平 99%
Ss
加標(biāo)樣品分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差
Sb
空白分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差
QP1680-TOC 分析儀
ProCat 燃燒管
表1:MDL結(jié)果概要
燃燒氣體流經(jīng)冷凝器時(shí),水蒸氣在此冷凝。隨后,洗滌器將捕獲鹵素和酸霧并將其去除。最后,氣體在進(jìn)入檢測器之前將流經(jīng)一個(gè) 5µm 過濾器以吸附所有氣溶膠或顆粒物。
樣品流中的二氧化碳?xì)怏w將被引導(dǎo)流經(jīng)一個(gè)非色散紅外檢測器(NDIR)進(jìn)行定量。來自檢測器的綜合信號響應(yīng)與二氧化碳濃度直接成線性關(guān)系。通過使用分析軟件,可輕松進(jìn)行樣品報(bào)告并將其轉(zhuǎn)移到可用的 LIMS 環(huán)境中。
校準(zhǔn)曲線根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液生成,而標(biāo)準(zhǔn)溶液則由 100 mg/l 的單一儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液制備而成。將無水鄰苯二甲酸氫鉀溶解于超純水中,進(jìn)行儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。將儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)一步稀釋以生成所需標(biāo)準(zhǔn)溶液。對每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 5 次分析。表 4 列出了每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液和平均峰面積
表4:QP1680-TOC 校準(zhǔn) 0-2.5mg/L 數(shù)據(jù)
圖1:校準(zhǔn)曲線 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996
圖2:疊加加標(biāo)樣品 0.310mg/L
圖 3:疊加加標(biāo)樣品和空白樣
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