熱重分析（TG）作為熱分析領域最基礎的技術之一，核心是通過監(jiān)測樣品在程序升溫過程中的質量變化，解析物質的熱分解、脫水、氧化還原等熱行為。在科研實驗與工業(yè)檢測中，測試數(shù)據(jù)的重復性是評價實驗可靠性、儀器穩(wěn)定性及結果可信度的核心指標，直接決定實驗結論的科學性與可重復性。

水合草酸鈣作為典型的水合鹽，其熱分解過程具有明確的階段特征與理論失重率，是驗證熱重分析儀重復性的理想模型樣品。本次實驗采用熱重分析儀，對水合草酸鈣進行多組平行測試，通過對比各組測試的失重率，驗證TG儀器的重復性性能，同時為同類水合鹽類物質的熱行為研究提供可靠的測試參考。

圖1 中科熱儀TGA-790型熱重分析儀（室溫~1300℃）

中科熱儀的TGA-790型熱重分析儀基于經(jīng)典的懸掛式設計，具有靈敏度高、分辨率高、漂移小等優(yōu)勢，結合高性能加熱爐，可覆蓋所有典型TGA應用場景，如物質的熱穩(wěn)定性評價，有機及無機材料的成分分析、分解動力學評估、物質的氧化穩(wěn)定性評估、多孔材料對于氣體的吸附等。

儀器的核心優(yōu)勢：

• 具有靈敏度高、分辨率高、環(huán)境適應性強等特點，滿足各類應用對于數(shù)據(jù)質量的高要求；

• 懸掛式設計確保浮力效應干擾，提供測試靈敏度及測試重復性，對氣氛作用要求較高的應用場景具備獨特優(yōu)勢；

• 采用高性能水冷爐體，提供溫度穩(wěn)定性及控溫線性，保障測試的環(huán)境穩(wěn)定性；

• 完備的安全措施保證高溫測試過程中對操作者的保護及分析儀的長期耐用性；

• 采用居里點進行TGA溫度校正，保證測試溫度的準確性。

1.實驗條件

測試儀器：中科熱儀TGA-790型熱重分析儀

實驗樣品：水合草酸鈣，分析純

坩堝種類：氧化鋁坩堝

溫控設置：25℃~900℃，10℃/min

氣氛類型：氮氣

2.實驗結果

圖2 水合草酸鈣三次測試TG曲線對比

通過TGA-790熱重分析儀對水合草酸鈣進行三次平行測試，得到的TG曲線如圖2所示。水合草酸鈣的熱分解分為三個特征臺階：

步驟一：CaC₂O₄·H₂O → CaC₂O₄ + H₂O↑

步驟二：CaC₂O₄ → CaCO₃ + CO↑

步驟三：CaCO₃ → CaO +CO₂↑

對三步失重的百分比進行計算，得到數(shù)據(jù)如下表所示。三步失重的變異系數(shù)均小于 1%，其中第二、三步失重的變異系數(shù)均小于 0.5%，總失重變異系數(shù)僅 0.17%，表明該熱重分析儀在質量測量方面具有優(yōu)異的重復性。總失重平均值 61.348%與水合草酸鈣脫水分解為CaO的理論值（~61%）高度吻合，驗證了測量的準確性。

表1 水合草酸鈣三次重復測試的失重百分比數(shù)據(jù)