XRD流通式毛細(xì)玻璃管核心是裝樣→密封→對(duì)準(zhǔn)→通氣→測試→清洗，全程控防漏、防氣泡、防污染，適配原位氣/液環(huán)境。
一、準(zhǔn)備工作（潔凈+選型）
選型：按樣品與工況選規(guī)格
材質(zhì)：高硼硅玻璃（常溫/低濕）、石英（≤800℃高溫/紫外）
尺寸：內(nèi)徑0.3–1.0mm、壁厚0.1–0.2mm、長度20–50mm；流通管帶雙端接口（接氣/液路）
清洗：新管→去離子水→乙醇→丙酮超聲各5min，100℃烘干；嚴(yán)禁酸堿，避免微裂紋
檢查：強(qiáng)光下目視無裂紋、無劃痕、無堵塞；兩端切口平整無崩邊
二、裝樣操作（粉末/膠體/原位反應(yīng)）
粉末樣品（常規(guī)）
一端塞1mm惰性棉（石英棉/玻璃棉）防樣品流失
另一端裝3–5mm樣品，輕敲管壁密實(shí)，避免空隙（防擇優(yōu)取向）
樣品兩端留1–2mm空區(qū)，防止接觸密封膠
流通式（氣/液環(huán)境）
樣品段居中，兩端接微流管路（PTFE/石英毛細(xì)管）
氣路：惰性載氣（N?/Ar）；液路：去氣溶劑，先排氣泡（氣泡致衍射峰漂移）
密封：接口用耐高溫環(huán)氧膠/無機(jī)膠，室溫固化≥2h；高溫工況（>200℃）用石墨墊圈+金屬壓帽密封
三、安裝與對(duì)準(zhǔn)（關(guān)鍵！影響數(shù)據(jù)質(zhì)量）
裝夾：固定在毛細(xì)管樣品臺(tái)/原位池，同軸度≤0.02mm；流通接口接氣/液路，先試漏（0.1MPa保壓5min無壓降）
對(duì)準(zhǔn)（顯微鏡/激光準(zhǔn)直）
調(diào)x/y/z軸，使毛細(xì)管中心與X射線光斑重合（光斑通常0.1–0.5mm）
旋轉(zhuǎn)φ軸（360°），毛細(xì)管無明顯擺動(dòng)（擺動(dòng)>0.1mm需重裝）
樣品段位于衍射儀焦平面，避免峰寬化
四、流通測試（氣/液控制+參數(shù)設(shè)置）
氣路控制
流速：1–10mL/min（過高沖散樣品，過低氣氛不均）
壓力：常壓–1MPa（高壓需專用高壓原位池）
溫度：室溫–800℃（石英管+熱氣流加熱，升溫速率≤5℃/min，防熱震裂管）
液路控制
流速：0.1–1mL/min，全程去氣（超聲脫氣30min）
防結(jié)露：樣品臺(tái)溫度高于露點(diǎn)5–10℃
數(shù)據(jù)采集
模式：透射法（Debye-Scherrer），旋轉(zhuǎn)毛細(xì)管（10–60rpm）消除擇優(yōu)取向
掃描范圍：2θ=5°–90°，步長0.02°，每步停留1–2s
原位動(dòng)態(tài)：定時(shí)掃描（如每5min一次），追蹤相變過程
五、拆卸與維護(hù)（延長壽命）
停機(jī)：先停氣/液→降溫至室溫→卸壓→拆管路→取毛細(xì)管
清洗：
單次使用：去離子水→乙醇沖洗，100℃烘干
頑固殘留：低溫等離子清洗（避免酸堿）
堵塞：細(xì)鎢絲疏通，禁用硬物刮擦內(nèi)壁
存放：干燥器中平放，避免擠壓；有效期：常溫<6個(gè)月，高溫<3個(gè)月（疲勞老化）
六、常見問題與禁忌
?超溫：玻璃>500℃、石英>800℃→軟化變形
?驟冷驟熱：溫差>100℃/min→熱震開裂
?氣泡：液路氣泡→衍射峰漂移、強(qiáng)度波動(dòng)
?過填：樣品過滿→堵塞流通、壓力升高
?暴力裝夾：擠壓/磕碰→隱性裂紋，測試中爆裂
七、核心要點(diǎn)速記
潔凈無裂→裝樣居中密實(shí)→密封防漏→精準(zhǔn)對(duì)準(zhǔn)→穩(wěn)流控溫→旋轉(zhuǎn)消取向→清洗平放
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