光源預(yù)熱須按說明書逐步升溫,驟熱可能會導(dǎo)致試管玻璃破裂。液面控制在容積2/3以內(nèi)——這是新手最易犯的錯誤,劇烈反應(yīng)時液體噴濺后果嚴(yán)重。
攪拌嚴(yán)格遵循"低速啟動—逐步加速"原則,轉(zhuǎn)速300-2500rpm可調(diào),確保催化劑與反應(yīng)液充分混合。溫控系統(tǒng)每15分鐘記錄一次數(shù)據(jù),善施設(shè)備雖配備PID控溫,仍需人工監(jiān)控溫度超調(diào)。操作人員必須佩戴UV400防護(hù)眼鏡與丁腈手套,嚴(yán)禁裸眼直視光源。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先關(guān)光源,待系統(tǒng)自然冷卻后再關(guān)循環(huán)水,切忌高溫斷水造成溫差沖擊。取樣須關(guān)閉光源等待10分鐘,用專用注射器操作。實(shí)驗(yàn)后以異丙醇超聲清洗管路,防止交叉污染。每一個細(xì)節(jié),都是實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性的基石。
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