一、適用范圍與原理
本儀器依據(jù) GB/T 8143-2008《紫膠產(chǎn)品檢驗(yàn)方法》第 16 條 “軟化點(diǎn)的測定" 要求設(shè)計(jì),適用于顆粒紫膠、紫膠片、脫色脫蠟紫膠等各類紫膠產(chǎn)品的軟化點(diǎn)檢測。紫膠作為多羥基羧酸混合物,測定結(jié)果為混合物的平均軟化點(diǎn),采用寰球法原理:通過恒速升溫使試樣軟化,鋼球因重力下沉觸及底板時(shí)記錄溫度,即為軟化點(diǎn)。
二、前期準(zhǔn)備
(一)儀器與器具檢查
核心儀器:SYP-8143B 自動(dòng)紫膠軟化點(diǎn)測定儀(含 304 不銹鋼壓模、鋼球定位器、磁力攪拌器),確認(rèn)儀器電壓適配 220±10% VAC/50Hz,加熱管功率 800W 正常。
輔助器具:80 目標(biāo)準(zhǔn)篩(孔徑 0.2mm)、分析天平(精度 0.01g)、50mL 燒杯(直徑 85mm,高 127mm)、白瓷研缽、新煮沸冷卻的蒸餾水(符合 GB/T 6682-1992 三級水要求)。
鋼球校驗(yàn):直徑 9.5mm,質(zhì)量 3.45g~3.55g,無變形、銹蝕,定位器需清潔無殘留。
(二)樣品預(yù)處理(嚴(yán)格遵循 GB/T 8143-2008 16.3 要求)
取樣:按產(chǎn)品批量分檔抽樣(批量≤50 件抽 3 件,51-100 件抽 5 件),每件取等量樣品混合均勻。
粉碎過篩:將混合樣品放入研缽研磨,通過 80 目標(biāo)準(zhǔn)篩,篩余部分需重新研磨至全部通過,避免粗顆粒影響測定。
樣品稱量:用分析天平稱取篩后樣品 1.2g±0.01g,平行稱取兩份,分別用于兩組平行試驗(yàn)。
三、樣品制備(國標(biāo)規(guī)定壓制流程)
壓模預(yù)處理:若室溫低于 20℃,將壓模的環(huán)架(環(huán) C)置于 20~25℃干燥箱中保溫 10min,避免樣品冷卻過快結(jié)塊。
脫模:放松加壓設(shè)備,取下活塞和圓筒,取出填充樣品的環(huán)架,輕輕清理環(huán)架邊緣多余樣品,確保樣品表面平整,兩組試樣分別標(biāo)記。
四、儀器操作步驟(適配 SYP-8143B 自動(dòng)化功能)
(一)儀器調(diào)試與參數(shù)設(shè)置
加液:向儀器配套燒杯中注入新煮沸并冷卻至室溫的蒸餾水,液面高度需滿足環(huán)架上端至水面距離為 50mm,避免水量不足或溢出。
放置試樣:將兩組制備好的樣品環(huán)架分別放入儀器環(huán)架套孔中,確保環(huán)架垂直無傾斜,樣品表面水平。
啟動(dòng)預(yù)熱:打開儀器電源,通過液晶觸摸屏設(shè)置參數(shù):攪拌速度調(diào)至中等(確保水溫均勻),升溫模式選擇 “國標(biāo)模式",儀器自動(dòng)預(yù)設(shè)升溫斜率(啟動(dòng) 3min 后穩(wěn)定在 5.0±0.5℃/min)。
恒溫平衡:啟動(dòng)攪拌功能,待水溫穩(wěn)定在 35℃±1℃時(shí),保持該溫度 15min,使樣品與水浴溫度充分平衡(國標(biāo)強(qiáng)制要求平衡時(shí)間)。
(二)測定執(zhí)行與數(shù)據(jù)記錄
啟動(dòng)升溫:點(diǎn)擊儀器 “開始測定" 鍵,儀器自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序,前 3min 為預(yù)熱升溫階段,之后進(jìn)入恒速升溫階段(5.0±0.5℃/min)。
過程監(jiān)控:測定期間保持?jǐn)嚢璩掷m(xù)運(yùn)行,觀察樣品軟化情況,儀器通過內(nèi)置傳感器自動(dòng)檢測鋼球下沉狀態(tài),無需人工干預(yù)。
結(jié)果記錄:當(dāng)鋼球全下沉觸及壓模底板時(shí),儀器自動(dòng)記錄當(dāng)前溫度,兩組試樣分別顯示測定值,儀器可存儲 200 組數(shù)據(jù),支持即時(shí)查看或 U 盤導(dǎo)出。
五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定(依據(jù) GB/T 8143-2008 要求)
平行樣差值校驗(yàn):兩組平行試驗(yàn)結(jié)果的決對差值需≤1℃,若差值超過 1℃,需重新制備樣品進(jìn)行復(fù)測。
結(jié)果計(jì)算:取兩組有效數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值作為最終軟化點(diǎn)測定結(jié)果,結(jié)果保留一位小數(shù)(如 78.5℃)。
報(bào)告說明:在檢測報(bào)告中注明 “本結(jié)果為紫膠混合物的平均軟化點(diǎn),依據(jù) GB/T 8143-2008 標(biāo)準(zhǔn)測定"。
六、儀器維護(hù)與注意事項(xiàng)
日常清潔:試驗(yàn)結(jié)束后,立即關(guān)閉電源,待水溫冷卻至室溫后,倒掉蒸餾水,用軟布擦拭燒杯、環(huán)架、鋼球等部件,避免樣品殘留結(jié)塊,壓模需拆卸清洗后晾干存放。
精度校準(zhǔn):每季度需校準(zhǔn)儀器升溫速率(通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證)和溫度傳感器,確保升溫斜率誤差≤±0.5℃/min,溫度測量誤差≤±0.1℃。