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搶先看 | 2020版藥典黃芩含量檢測有變化
新舊藥典對比
關(guān)于黃芩含量的檢測的規(guī)定，原15版藥典僅需檢測黃芩苷，而20版藥典則有了新的變化，對于黃芩的檢測項目增加了，需檢測黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素四種物質(zhì)。
樣品制備
【原2015版藥典測定黃芩苷】
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。
對照品溶液的制備：取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品中粉約0.3g，精密稱定，加70%乙醇40ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
【現(xiàn)2020版藥典測定黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素】
對照品溶液的制備：取黃芩苷對照品、漢黃芩苷對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品適量，精密稱定，加 70%甲醇制成每 1ml 含黃芩苷 300 µg、漢黃芩苷 80 µg、黃芩素 50 µg、漢黃芩素 20 µg 的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品粉末（過4號篩）約 0.1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 400W，頻率 100kHz）15 分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 µl，注入液相色譜儀，測定，即得。
色譜條件
儀器：APS-80-16PLUS智能液相色譜儀
色譜柱：APS-C18 5µm 250 × 4.6mm
流動相：以乙腈為流動相A，0.1%磷酸為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫
| 時間(min) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
| 0~10 | 22→25 | 78→75 |
| 10~15 | 25 | 75 |
| 15~25 | 25→32 | 75→68 |
| 25~30 | 32→40 | 68→60 |
| 30~35 | 40 | 60 |
| 35~40 | 40→50 | 60→50 |
| 40~45 | 50→95 | 50→5 |
| 45~50 | 95 | 5 |
流速：1 ml/min
柱溫：25℃
檢測波長：276 nm
進樣量：5 µl
柱壓：107 bar
圖譜展示
【對照品圖譜】
【供試品圖譜】
結(jié)論：黃芩按照新2020版含量檢測方法檢測，供試品黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素理論塔板數(shù)遠遠高于藥典要求，且重復(fù)實驗理論塔板數(shù)及保留時間沒有下降，故APS80-16PLUS智能液相色譜儀+APS-C18色譜柱適合用于2020版藥典黃芩檢測項下黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的含量分析。