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用噴射蒸發(fā)法來測定燃料膠質(zhì)含量是怎么一回事呢
閱讀：2768 發(fā)布時間：2021-8-12燃料膠質(zhì)含量的測定是根據(jù)國標GB/T8019-2008進行的，本標準修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD381:2004（（燃料膠質(zhì)含量測定法（噴射蒸發(fā)法）》。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-8019燃料膠質(zhì)含量試驗器進行測定.
本標準根據(jù)ASTMD381:2004重新起草。
為了適合我國國情，本標準在采用ASTMD381:2004時進行了少量修改，本標準與ASTMD381:
2004的主要差異如下:
～本標準的引用標準采用了我國相應的現(xiàn)行有效標準；
——本標準增加了“取樣"一章I
——ASTMD381:2004規(guī)定測量試驗溫度采用的溫度計符合E1的ASTM3C/IＰ73C，本標準直接引用GB/T514中GB一29號溫度計。我本標準代替GB/T80191987《車用汽油和航空燃料實際膠質(zhì)測定法（噴射蒸發(fā)法）》，GB/T80191987是參照采用ISO6246:1981（（車用汽油和航空燃料實際膠質(zhì)測定法（噴射蒸發(fā)法）》制定的。
本標準與GB/T8019
1987相比主要變化如下:
——標準名稱修改為《燃料膠質(zhì)含量的測定噴射蒸發(fā)法》；
一本標準增加了“規(guī)范性引用文件"、“意義和用途"、“取樣"和“校正和標準化"四章；
——本標準對“實際膠質(zhì)"重新定義，增加了對車用汽油溶劑洗膠質(zhì)的定義；
——本標準直接引用GB/T514中GB一29號溫度計，取消了GB/T80191987標準中附錄A《溫度計規(guī)格》；
——本標準在9.2中將蒸發(fā)浴溫度達到162℃改為160℃～165℃；
——本標準增加了11.8內(nèi)容；
——本標準在11.10中增加了抽提不能超過3次，并且增加了“注"的內(nèi)容；
——本標準在“計算"一章，只列出了單盤天平稱量方式的計算公式，GB/T80191987針對單盤天平和雙盤天平兩種稱量方式列出不同的計算公式；
…～本標準重復性和再現(xiàn)性規(guī)定有所改變，增加了公式表示內(nèi)容；
——本標準對報告結(jié)果列出詳細規(guī)定。
本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術委員會提出。
本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術委員會石油燃料和潤滑劑分技術委員會歸口。
本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院。
本標準主要起草人:陳少紅、申崢、李維華。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
…～GB/T8019—1987.
1范圍
燃料膠質(zhì)含量的測定
噴射蒸發(fā)法
1.1
本標準規(guī)定了航空燃料的實際膠質(zhì)以及車用汽油和其他揮發(fā)性餾分（包括含有醇類、醚類含氧化合物以及沉積物抑制添加劑的產(chǎn)品）在試驗時膠質(zhì)含量的測定方法。
1.2本標準對非航空燃料殘渣中正庚烷不溶部分的測定方法有明確規(guī)定。
1.3本標準采用國際單位制（SI）單位。
1.4本標準涉及某些有危險性的材料、操作和設備，但是無意對與此有關的所有安全問題都提出建議。因此，用戶在使用本標準之前有必要建立適當?shù)陌踩头雷o措施，并確定有適用性的管理制度。對于特殊的警告聲明，詳見6.4、7.2和8.2.1。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術條件
GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756--1998，eｑvISO3170:1988）
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
實際膠質(zhì)exISTenTGum
航空燃料的蒸發(fā)殘渣，未經(jīng)進一步處理。
3.2
溶劑洗膠質(zhì)含量SolvenTwaShedGumconTenT
非航空燃料的蒸發(fā)殘渣（見3.3）經(jīng)過正庚烷洗滌，除去洗滌液后的殘渣量。
注:對車用汽油或非航空汽油，溶劑洗膠質(zhì)以前被稱作“實際膠質(zhì)"。
3.3
未洗膠質(zhì)含量unwaShedGumconTenT
在試驗條件下，非航空燃料的蒸發(fā)殘渣量，未經(jīng)進一步處理。
4方法概要
已知量的試樣在控制的溫度、空氣或蒸汽流的條件下蒸發(fā)。若試樣為航空燃料，則將所得殘渣稱量并以“mG/100mL"報告。若為車用汽油，則將正庚烷抽提前和抽提后的殘渣分別稱量，所得結(jié)果以“mG/100mL"報告。
5意義和用途
對于測定車用汽油中膠質(zhì)含量的真正意義還未*確定。但已證明，膠質(zhì)含量過高會導致進氣系統(tǒng)產(chǎn)生沉積物和使進氣閥發(fā)生粘結(jié)。在大多數(shù)情況下，可以認為膠質(zhì)含量低能夠確保進氣系統(tǒng)的安全。當然，使用者應該認識到，試驗本身與進氣系統(tǒng)沉積物并無相關性。對車用汽油來說，試驗的基本目的是測定試樣在試驗以前或相對較緩和的試驗條件下形成的氧化產(chǎn)物。由于許多車用汽油是人為摻進了非揮發(fā)性的油品或添加劑，所以用正庚烷將蒸發(fā)殘渣中非揮發(fā)性的油品或添加劑抽提出來是非常必要的，以便測得有害的膠質(zhì)物質(zhì)。對于噴氣燃料來說，膠質(zhì)含量高說明燃料被高沸點油品或顆粒物質(zhì)污染，這一情況通常反映出煉廠下游的輸配過程處理不當。
6儀器
6.1天平:感量為0.1mG。
6.2燒杯:容量100mL。其尺寸如圖1所示。
將燒杯編成組，每組的個數(shù)以蒸發(fā)浴中燒杯孔的個數(shù)而定，給各組中每個燒杯用數(shù)字或字母做標記，包括配衡燒杯。
6.3冷卻容器:干燥器或其他能蓋緊的容器。用來冷卻稱量前的燒杯，不必使用干燥劑。
注:使用干燥劑會導致結(jié)果有誤。
6.4可使用實心金屬塊浴或液體浴電加熱。按圖1所示的原理構成。浴應有兩個或多個燒杯孔和排氣口，在配上用500ｐ.m～600ｐm銅或不銹鋼篩制成的錐形轉(zhuǎn)接器后，每個排氣口的流速應為1000（mL/S）±150（mL/S）。如果使用液體浴，應該用合適的液體裝到距頂部25mm以內(nèi)。可以用溫度控制器或適當?shù)囊后w回流來保持溫度。
警告——如果使用充滿液體的蒸發(fā)浴，必須注意使用液體的閃點至少要高出預期最高浴溫30℃。
6.5流量計:如圖1所示，能測量每個排氣口空氣或蒸汽的流量為1
000mL/S。作為選擇，可以用壓力計測量每個排氣口空氣或蒸汽的流量為1000（mL/S）±150（mL/S）。
6.6燒結(jié)玻璃漏斗:粗孔，容量150mL。
6.7
蒸汽:能夠使用合適的方法在蒸發(fā)浴進氣口處產(chǎn)生232℃～246℃的所需蒸汽量。
6.8溫度計:應符合GB/T514中GB－29號溫度計的技術要求。
6.9帶刻度量筒:容量50mL±0.5mL。
6.10轉(zhuǎn)移工具:扁頭不銹鋼鑷子或不銹鋼鉗子，用于取出燒杯和錐形轉(zhuǎn)接器。
7材料和試劑
7.1空氣:壓力不大于35ｋＰa的過濾空氣。
7.2蒸汽:無油污狀殘余物，壓力不低于35ｋＰa。
警告——如果使用蒸汽加熱器，按要求應使用保護設備以避免接觸暴露的皮膚。
7.3正庚烷:分析純。
7.4膠質(zhì)溶劑:等體積甲苯和丙酮的混合物。
8取樣
取樣方法見GB/T4756規(guī)定，所取樣品應具有代表性。
9準備工作
9.1
空氣噴射裝置的組裝
9.1.1按圖1所示組裝空氣噴射裝置。在室溫下調(diào)節(jié)試驗裝置出口的空氣流速為600（mL/S）±90（mL/S）。
檢查其余出口的空氣流速是否一致。
注:常溫常壓下每個出口的讀數(shù)為600（mL/S）±90（mL/S）將保證在155℃土5℃的溫度下輸出量為1000mL/S＋150mL/S。
9.1.2加熱蒸發(fā)浴（見6.4），直到浴的溫度達到160℃～165℃，將空氣引入裝置，直到每個出口的流速到達9.1所要求的流量。用溫度計（見6.8）測量每個孔的溫度，溫度計的感溫泡應插到孔中燒杯的底部。溫度超出150℃～160℃范圍的任何孔都不適用本方法。
單位為毫米
空氣源一
蒸汽源一
9.2蒸汽噴射裝置的組裝
9.2.1按圖l所示組裝蒸汽噴射裝置。
警告——試驗過程中蒸發(fā)的樣品和溶劑蒸汽極易燃燒和閃火，吸入對人體有害。蒸發(fā)浴必須安裝一個有效的排氣罩以控制這類蒸汽，減少熱爆炸的風險。
9.2.2加熱蒸發(fā)浴，使裝置進人操作狀態(tài)。當溫度到達232℃時，慢慢地將干蒸汽引入系統(tǒng)，直到每個出口的流速達到1000mL/S±150mL/S為止。調(diào)節(jié)浴溫在232℃～246℃的范圍內(nèi)。用溫度計測量溫度，溫度計的感溫泡應插到裝上錐形轉(zhuǎn)接器的每個浴孔的燒杯的底部。溫度與232℃相差大于3℃的任何孔都不適用本方法。
10校準和標準化
10.1空氣流量校正
10.1.1檢驗或校正空氣流量以確保在常溫和常壓下所有出口達到600（mL/S）4－＿90（mL/S）。查閱儀器說明書來完成空氣流量的校正過程。
10.1.2一種校正空氣流量的方法是用校正過的流量計與6.5所述的設備分開，直接檢測在常溫常壓下每個出口的流量。為保證數(shù)據(jù)的準確，流量計的背壓應小于1ｋＰa。
10.1.3作為選擇，另一種校正空氣流量的方法是測量和調(diào)節(jié)供給所有出口相應的總空氣流量?？偪諝饬髁康扔诿總€出1:3的空氣流量乘以出口的個數(shù)（例如，儀器有5個孔，測得的總流量即為3000n1L/S，也就是說每個孔的流量是600mL/S）。供給所有出口的總流量經(jīng)過檢測達到適當數(shù)值時，比較每個孔的相對流量，檢查是否一致，與10.1.1中的要求相符。
10.2蒸汽流量校正
10.2.1檢驗或校正蒸汽流量以確保在常溫和常壓下所有出口達到1000（mL/S）±150（mL/S）。查閱儀器說明書來完成蒸汽流量的校正過程。
10.2.2一種校正蒸汽流量的方法是在蒸汽出口處連接一銅管，并將銅管伸到一個裝有碎冰并稱過質(zhì)量的2L帶刻度的量筒中。使蒸汽排人量筒約60S。調(diào)節(jié)量筒位置，使銅管末端浸入水中的深度小于50mm，以防止過大的反壓。經(jīng)過適當?shù)臅r間后，從量筒中移開銅管，稱量筒質(zhì)量，其增加的質(zhì)量即代表冷凝的蒸汽量，按式（1）計算蒸汽流速:
Ｒ一（m1一m2）1000/mｋT
…………………………（1）
式中:
Ｒ——蒸汽流量，單位為毫升每秒（mL/S）；
m，——盛有冷凝蒸汽的刻度量筒的質(zhì)量，單位為克（G）；
mｚ——冰和刻度量筒的質(zhì)量，單位為克（G）；
mｋ——在常壓下，232℃時，1ooomL蒸汽的質(zhì)量，其值為o.434G；
ｆ——冷凝時間，單位秒（S）。
11試驗步驟
11.1
用膠質(zhì)溶劑洗滌燒杯（包括配衡燒杯）直至無膠質(zhì)為止。用水*清洗，并把它們浸泡在溫和的堿性或中性的實驗室去污劑清洗液中。
11.1.1
每個實驗室都需要確定去污劑的種類及使用條件。合格的清洗標準應和使用鉻酸洗液清洗過的樣品容器所得的質(zhì)量相當（新配的，浸泡6h用蒸餾水清洗并干燥）。進行比較時，可采用目測外觀及在試驗條件下測量玻璃器皿的加熱失重。用去污劑清洗可以避免在操作腐蝕性鉻酸洗液時的潛在危險和不便，實驗室中shou選去污劑清洗，后者可作為保留清洗方法。
11.1.2用不銹鋼鑷子從清洗液中取出燒杯，并在后續(xù)的操作中也只許用鑷子持取。先用自來水，然后用蒸餾水*洗滌燒杯，并放在150℃的烘箱中至少干燥1h。將燒杯放在天平附近的冷卻容器中至少冷卻2h。
11.2由表1所給數(shù)據(jù)，選擇車用汽油或航空燃料相應的操作條件。把蒸發(fā)浴加熱到規(guī)定的操作溫度。將空氣或蒸汽引入裝置，并調(diào)節(jié)流速至lO.1.1或lO.2.1中規(guī)定的流速。如果使用外部預熱器則調(diào)節(jié)蒸發(fā)介質(zhì)的溫度，使試驗孔達到規(guī)定的溫度。
表ｊ試驗操作條件操作溫度/℃樣品類型蒸發(fā)介質(zhì)
浴試驗孔航空汽油和車用汽油空氣
160～165150～160
噴氣燃料蒸汽
232～246229～235
11.3稱量配衡燒杯和各試驗燒杯的質(zhì)量，稱至0.1mG，并記錄。
11.4如果樣品中存在懸浮或沉淀的固體物質(zhì)，則用適當?shù)姆椒ǔ浞只靹驑悠啡萜鲀?nèi)的物質(zhì)，立即在常
壓下使一定量的樣品通過燒結(jié)玻璃漏斗過濾，濾液按11.5～11.7中所述步驟處理。
11.5用刻度量筒稱取50mL±0.5mL的試樣，倒人每個稱過的燒杯（配衡燒杯除外）中。每種待測的燃料各用一個燒杯。把裝有試樣的燒杯和配衡燒杯放人蒸發(fā)浴中，放進第一個燒杯和放進最后一個燒杯之間的時間要盡可能短。當使用空氣蒸發(fā)試樣時，應使用不銹鋼鑷子或鉗子，放上錐形轉(zhuǎn)接器。當用蒸汽蒸發(fā)時，允許用不銹鋼鑷子或鉗子放進錐形轉(zhuǎn)接器之前把燒杯加熱3mIn～4mIn。而錐形轉(zhuǎn)接器在接到出口前須用蒸汽預熱，錐形轉(zhuǎn)接器要放在熱蒸汽浴頂端的中央，開始通入空氣或蒸汽達到規(guī)定的流速，保持規(guī)定的溫度和流速，使試樣蒸發(fā)30ｒaIn±0.5ｒaIn。
注:在引入空氣或蒸汽流時，應該小心，避免飛濺。飛濺能使膠質(zhì)測定結(jié)果偏低。
11.6加熱結(jié)束時，用不銹鋼鑷子或鉗子移走錐形轉(zhuǎn)接器，將燒杯從浴中轉(zhuǎn)移到冷卻器中，將冷卻容器放在天平附近至少2h。按11.3所述稱量各個燒杯，并記錄其質(zhì)量。
11.7盛有車用汽油殘渣的燒杯，應按11.8～11.12所述步驟完成試驗，其余燒杯可收回進行清洗，以各再用。
如果用原始成品汽油的保留樣做參比試驗，則可通過稱量殘渣得到車用汽油受污染的定性證據(jù)。這個參比試驗是重要的，因為車用汽油含有人為加入的非揮發(fā)性物質(zhì)，如果要證明有污染發(fā)生，則要進一步研究。
11.8對未洗膠質(zhì)含量結(jié)果小于0.5mG/100mL的非航空燃料，沒有必要執(zhí)行這部分洗滌步驟，也不用按11.9～11.12的步驟進行，因為溶劑洗膠質(zhì)含量總是小于或等于未洗膠質(zhì)含量。如果未洗膠質(zhì)含量不小于0.5mG/100mL，向每個盛有殘渣的燒杯中加入25mL正庚烷并輕輕地旋轉(zhuǎn)30S，使混合物靜置10ｒaIn。用同樣的方法處理配衡燒杯。
11.9小心地倒掉正庚烷溶液，防止任何固體殘渣損失。
11.10用第二份25mL正庚烷，按11.8和11.9所述步驟重新進行抽提.如果抽提液帶色，則應重新進行第三次抽提。不能進行3次以上的抽提。
注:不能進行3次以上的抽提，因為部分不能溶解的膠質(zhì)可能會由于機械操作而損失，這樣會導致測得的溶劑洗膠質(zhì)含量偏低。
11.11把燒杯（包括配衡燒杯）放進保持在160℃～165℃的蒸發(fā)浴中，不放錐形轉(zhuǎn)接器，使燒杯干燥5mIn士0.5mIn。
11.12干燥結(jié)束時，用不銹鋼鑷子或鉗子從浴中取出燒杯，放進冷卻容器中，并使其在天平附近冷卻至少2h。按11.3所述方法稱量各個燒杯，記錄其質(zhì)量。
12計算
12.1航空燃料的實際膠質(zhì)含量按式（2）計算:
A一2000（BD＋Xｙ）…………………………（2）
12.2車用汽油或其他非航空燃料的溶劑洗膠質(zhì)含量按式（3）計算:
S一2000（CD＋XＺ）…………………………（3）
123車用汽油或其他非航空燃料的未洗膠質(zhì)含量按式（4）計算:
U一2000（B—D＋X—ｙ）…………………………（4）
式中:
A
實際膠質(zhì)含量，單位為克每100毫升（mG/100mL）；
S溶劑洗膠質(zhì)含量，單位為克每100毫升（mG/100mL）；
u
未洗膠質(zhì)含量，單位為克每100毫升（mG/100mL）；
B
11.6中記下的試樣燒杯加殘渣質(zhì)量，單位為克（G）；
c一一11.12中記下的試樣燒杯加殘渣質(zhì)量，單位為克（G）；
D
11.3中記下的空燒杯質(zhì)量，單位為克（G）；
5
GB/T8019—2008
x——11.3中記下的配衡燒杯質(zhì)量，單位為克（G）；
ｙ——11.6中記下的空燒杯質(zhì)量，單位為克（G）；
ｚ——11.12中記下的配衡燒杯質(zhì)量，單位為克（G）。
13報告
13.1對航空燃料實際膠質(zhì)含量大于或等于1mG/100mL的結(jié)果，報告實際膠質(zhì)含量結(jié)果，按照GB/T8170對數(shù)值進行修約，精確至1mG/100mL；對于小于1mG/100mL的結(jié)果，報告實際膠質(zhì)含量為“G1mG/100mL"。
13.2對非航空燃料溶劑洗膠質(zhì)或未洗膠質(zhì)含量大于或等于0.5mG/100mL的結(jié)果，報告溶劑洗膠質(zhì)或未洗膠質(zhì)含量結(jié)果，按照GB/T8170對數(shù)值進行修約，精確至0.5mG/100mL；對于小于0.5mG/100mL的結(jié)果，報告為“G0.5mG/100mL"。如果未洗膠質(zhì)含量小于0.5mG/100mL，溶劑洗膠質(zhì)含量也報告為“G0.5mG/100mL"。
13.3對所有試樣，如果蒸發(fā)前進行了過濾步驟（見11.4），則在膠質(zhì)含量結(jié)果的數(shù)值后注明“過濾后"的字樣。
14精密度和偏差
14.1精密度
由實驗室間統(tǒng)計測試結(jié)果得到的精密度見14.1.1和14.1.2以及圖2中的曲線（95％置信水平）。
注:本方法給出的溶劑洗膠質(zhì)含量和未洗膠質(zhì)含量的精密度是用精制過的車用汽油（包括含有醇類和醚類含氧化合物以及沉積物抑制添加劑的產(chǎn)品）在1997年由實驗室間統(tǒng)計研究測得的，溶劑洗膠質(zhì)含量和未洗膠質(zhì)含量的精密度分別是基于含有o～15mG/100mL和0～50mG/lOOmL膠質(zhì)含量樣品所得出的。
14.1.1重復性（ｒ）:由同一操作者使用同一儀器，在相同的操作條件下，對同一樣品進行的兩個試驗結(jié)果之差，對于航空汽油實際膠質(zhì)含量不應超過式（5）規(guī)定的數(shù)值；對于噴氣燃料實際膠質(zhì)含量不應超過式（6）規(guī)定的數(shù)值；對于車用汽油未洗膠質(zhì)含量不應超過式（7）規(guī)定的數(shù)值；對于車用汽油溶劑洗膠質(zhì)含量不應超過式（8）規(guī)定的數(shù)值。
14.1.2再現(xiàn)性（Ｒ）:由不同操作者在不同實驗室，對同一樣品進行測定，所得兩個獨立結(jié)果之差，對于航空汽油實際膠質(zhì)含量不應超過式（9）規(guī)定的數(shù)值；對于噴氣燃料實際膠質(zhì)含量不應超過式（10）規(guī)定的數(shù)值；對于車用汽油未洗膠質(zhì)含量不應超過式（11）規(guī)定的數(shù)值；對于車用汽油溶劑洗膠質(zhì)含量不應超過式（12）規(guī)定的數(shù)值。
噴氣燃料圖2航空燃料實際膠質(zhì)的精密度
14.2偏差
因用本方法測定實際膠質(zhì)、溶劑洗膠質(zhì)或未洗膠質(zhì)含量時，沒有可接受的參比物質(zhì)，故偏差未確定。
15關鍵詞
航空燃料；實際膠質(zhì)；車用汽油；溶劑洗膠質(zhì)；未洗膠質(zhì)。