多元素分析儀是實(shí)驗(yàn)室元素分析的主力設(shè)備,通常指采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)的分析儀器。這類儀器具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、多元素同時(shí)分析能力強(qiáng)等突出優(yōu)點(diǎn),已成為水質(zhì)、食品、環(huán)境、地質(zhì)、生物、材料等領(lǐng)域痕量元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法,在科研、質(zhì)檢、環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè)發(fā)揮著不可替代的作用。
ICP-OES的工作原理是利用高頻感應(yīng)產(chǎn)生的等離子體作為激發(fā)源,將霧化后的樣品氣溶膠引入等離子體中心通道,樣品在高溫等離子體中蒸發(fā)、原子化、激發(fā),發(fā)射出元素的特征譜線,通過光譜儀分光檢測(cè)各元素的特征譜線強(qiáng)度,實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。ICP溫度可達(dá)6000至10000K,足以使絕大多數(shù)元素充分原子化和激發(fā),因此ICP-OES可以測(cè)定70多種元素,檢出限在ppb至ppm級(jí),是理想的元素分析手段。
ICP-MS在ICP基礎(chǔ)上增加了質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)。等離子體產(chǎn)生的離子通過接口進(jìn)入質(zhì)譜儀,根據(jù)質(zhì)荷比(m/z)分離檢測(cè)。ICP-MS具有高的靈敏度,檢出限可達(dá)ppt甚至ppq級(jí),比ICP-OES低2至3個(gè)數(shù)量級(jí)。同時(shí),ICP-MS可以測(cè)量同位素比,具有同位素分析能力。ICP-MS是目前元素分析中靈敏的技術(shù),特別適用于痕量和超痕量元素分析。
多元素分析儀的主要技術(shù)特點(diǎn)包括:分析速度快,一次進(jìn)樣可在幾分鐘內(nèi)測(cè)定幾十種元素;線性范圍寬,ICP-OES可達(dá)5至6個(gè)數(shù)量級(jí),ICP-MS可達(dá)8至9個(gè)數(shù)量級(jí),從痕量到常量都可以在一次校準(zhǔn)曲線上測(cè)定;多元素同時(shí)分析,節(jié)省時(shí)間提高效率;譜線豐富,可選擇無干擾的分析線;分析精度高,ICP-OES通常在1%以內(nèi),ICP-MS可達(dá)0.5%以內(nèi)。
樣品前處理是ICP分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。固體樣品通常需要消解轉(zhuǎn)化為溶液,常用酸消解或堿熔融。消解過程需要去除有機(jī)質(zhì),避免碳沉積影響等離子體穩(wěn)定性。酸消解常用硝酸、鹽酸等,微波消解是高效的消解方式。液體樣品可直接測(cè)定或適當(dāng)稀釋。樣品溶液需要調(diào)節(jié)酸度,通常保持1%至5%的酸度,既防止元素水解,又不影響霧化效率。
干擾是多元素分析中需要重點(diǎn)關(guān)注的問題。光譜干擾包括譜線重疊、背景連續(xù)譜等,可通過選擇替代分析線、背景校正、化學(xué)分離等方法解決?;w效應(yīng)包括物理干擾(霧化效率、傳輸效率)和化學(xué)干擾(電離抑制、分子離子形成),可通過內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、基體匹配法等方式校正。同量異位素干擾和雙電荷離子干擾是ICP-MS的問題,需要采用碰撞反應(yīng)池、高分辨質(zhì)譜或數(shù)學(xué)校正等方法解決。
多元素分析儀在各行各業(yè)有著廣泛應(yīng)用。環(huán)境監(jiān)測(cè)中,用于水質(zhì)、土壤、大氣顆粒物中重金屬和微量元素分析。食品安全中,用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料中有害元素和營(yíng)養(yǎng)元素檢測(cè)。地質(zhì)冶金中,用于礦石、金屬、合金中主次成分分析。生物醫(yī)藥中,用于生物樣品、藥物、試劑中雜質(zhì)元素分析。半導(dǎo)體電子中,用于超純材料、試劑、電子化學(xué)品中超痕量雜質(zhì)檢測(cè)。
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