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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，植物生長調(diào)節(jié)劑的高通量篩選
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶肥料、復(fù)混肥料、摻混肥料、配方肥料中10種植物生長調(diào)節(jié)劑[復(fù)硝酚鈉(2-硝基苯酚鈉、4-硝基苯酚鈉、5硝基鄰甲氧基苯酚鈉)、萘乙酸、脫落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的檢測。
規(guī)范性引用文件
《GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》
一、相關(guān)儀器
1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源和數(shù)據(jù)處理機(jī)。
2、漩渦混合器。
3、高速離心機(jī)： 高轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。
4、分析天平：精度0.1mg。
5、金屬試驗(yàn)篩：0.5mm。
6、超聲波清洗器。
7、有機(jī)相微孔濾膜：0.22μm。
二、質(zhì)譜操作條件：
a)電離方式：電噴霧電離，氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正離子模式(ESI+)，復(fù)硝酚鈉、萘乙酸、脫落酸、赤霉酸、2,4-D采用負(fù)離子模式(ESI-);
b)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM);
c)離子源溫度：550 ℃;
d)霧化氣：氮?dú)?，流? mL/min;
e)氣簾氣：氮?dú)猓魉?5 mL/min;
f)碰撞氣：氮?dú)?流速50 mL/min;
g)毛細(xì)管電壓：22 V;
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取一系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.18)，按照濃度由低到高的順序依據(jù)儀器條件(6.3.1)進(jìn)行測定，以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
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四、定性
按6.3.1的儀器條件對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行測定，如果樣品溶液中色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰的保留時間一致;而且樣品溶液中監(jiān)測離子的相對豐度比與相當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的監(jiān)測離子對的相對豐度比的偏差不超過表2的規(guī)定范圍，則可判定樣品中存在相應(yīng)的目標(biāo)成分。