依據(jù):《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版 四部 通則0622 折光率測(cè)定法
光線(xiàn)自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)時(shí),由于光線(xiàn)在兩種介質(zhì)中的傳播速度不同,使光線(xiàn)在兩種介質(zhì)的平滑界面上發(fā)生折射。常用的折光率系指光線(xiàn)在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。根據(jù)折射定律,折光率是光線(xiàn)入射角的正弦與折射角的正弦的比值,即:
n = sin i / sin r
式中:n為折光率;sin i為光線(xiàn)入射角的正弦;sin r為光線(xiàn)折射角的正弦。
物質(zhì)的折光率因溫度或入射光波長(zhǎng)的不同而改變,透光物質(zhì)的溫度升高,折光率變??;入射光的波長(zhǎng)越短,折光率越大。折光率以n??表示,D為鈉光譜的D線(xiàn),t為測(cè)定時(shí)的溫度。
2.1 儀器:上海佳航 Digipol?R300 全自動(dòng)折光儀
2.2 光源:鈉光譜D線(xiàn)(589.3 nm)
2.3 溫度控制:20.0℃±0.5℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定溫度)
2.4 儀器精度:讀數(shù)至0.0001,測(cè)量范圍1.3 ~ 1.7
測(cè)定前,折光儀讀數(shù)應(yīng)使用校正用棱鏡或水進(jìn)行校正:
• 20℃時(shí)水的折光率:1.3330
• 25℃時(shí)水的折光率:1.3325
• 40℃時(shí)水的折光率:1.3305
Digipol?R300操作:開(kāi)機(jī)預(yù)熱 → 進(jìn)入校準(zhǔn)模式 → 滴加純化水 → 溫度穩(wěn)定后校準(zhǔn) → 校準(zhǔn)完成。
1. 儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱,開(kāi)啟溫控系統(tǒng),將溫度穩(wěn)定控制在20℃。
2. 用純化水完成儀器校準(zhǔn),確認(rèn)零點(diǎn)準(zhǔn)確。
3. 用干凈滴管取供試品溶液1~2滴,滴于棱鏡中央,迅速閉合棱鏡。
4. 等待供試品溫度與棱鏡平衡(約1~2分鐘)。
5. 儀器自動(dòng)讀數(shù),記錄折光率。
6. 重復(fù)讀數(shù)2次,共讀取3次,取3次讀數(shù)的平均值作為供試品的折光率。
7. 測(cè)定完畢,用乙醇或清潔棱鏡,晾干備用。
供試品折光率以 n?2? 表示,D為鈉D線(xiàn),20為測(cè)定溫度℃。
結(jié)果取三次測(cè)量平均值,保留至小數(shù)點(diǎn)后第四位。
① 供試品溶液應(yīng)澄清,無(wú)懸浮物、氣泡、雜質(zhì),避免影響光路與讀數(shù)。
② 溫度必須嚴(yán)格控制,溫度每變化1℃,折光率會(huì)發(fā)生明顯偏移。
③ 每次測(cè)定前后均應(yīng)檢查校正,確保儀器零點(diǎn)無(wú)變動(dòng)。
④ 棱鏡表面必須清潔干凈,不可留有指紋、油污或劃痕。
⑤ 易揮發(fā)、易氧化樣品應(yīng)快速測(cè)定,避免樣品組成變化。
⑥ 測(cè)定用溶劑、樣品濃度應(yīng)符合各品種項(xiàng)下規(guī)定。
• 測(cè)量范圍(nD):1.3000 ~ 1.7000
• 分辨率:0.0001
• 準(zhǔn)確度:±0.0001
• 溫控范圍:5℃ ~ 85℃
• 控溫精度:±0.02℃
• 光源:LED鈉D線(xiàn)(589.3nm)
• 觸摸屏:彩色液晶觸控
• 數(shù)據(jù)存儲(chǔ):支持存儲(chǔ)、打印、導(dǎo)出
• 符合藥典:滿(mǎn)足通則0622全部要求
本方法適用于藥品、油脂、溶劑、糖漿、精油等各種液體供試品的折光率測(cè)定,可用于鑒別、純度檢查、濃度測(cè)定、穩(wěn)定性判斷等。
• 制定依據(jù):中國(guó)藥典2020年版 四部 通則0622
• 儀器型號(hào):上海佳航 Digipol?R300 全自動(dòng)折光儀
• 文檔生成日期:2026-04-20
• 適用版本:藥典2020版、2025版通用
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