一、儀器概述
微型磁力攪拌高壓反應(yīng)釜用于小劑量（10–500mL）高溫高壓合成、催化、水熱/溶劑熱反應(yīng)。核心特點(diǎn)：磁力驅(qū)動(dòng)無軸封、零泄漏、體積小、操作安全。
材質(zhì)：釜體316不銹鋼/哈氏合金；PTFE內(nèi)襯（防腐蝕）。
設(shè)計(jì)：最高壓力10MPa、最高溫度350℃（常用≤250℃）。
結(jié)構(gòu)：釜體、釜蓋、磁力攪拌系統(tǒng)、加熱套、溫控儀、壓力表、進(jìn)氣/泄壓閥、安全爆破片。
二、使用前準(zhǔn)備（必做）
環(huán)境與安全
通風(fēng)櫥內(nèi)操作，遠(yuǎn)離熱源、明火、易燃物；臺(tái)面穩(wěn)固、水平。
部件檢查
釜體/釜蓋：無裂紋、變形、劃痕；密封面清潔無損傷。
密封圈（PTFE/金屬）：無老化、破損；每次必檢查。
攪拌子：PTFE包裹，無破損；長度＜釜內(nèi)徑50%。
儀表/閥門：壓力表、溫控、進(jìn)氣/泄壓閥正常；安全閥/爆破片在有效期。
清潔與干燥
釜內(nèi)用去離子水→無水乙醇沖洗，烘干；無殘留、無水跡。
三、裝料與密封（關(guān)鍵防漏）
冷卻至室溫：開蓋前確認(rèn)釜體完全冷卻。
加料
液體/固液混合物：≤釜容積70%（預(yù)留膨脹空間）。
固體：先溶解/分散，避免沉底卡攪拌子。
放入磁力攪拌子（橄欖形/圓柱形）。
密封裝配
放好密封圈，釜蓋對準(zhǔn)定位孔輕放。
螺栓對稱、分3次均勻擰緊（先手?jǐn)Q，再扳手逐步加力），避免偏載泄漏。
氣密性測試（高壓/惰性氣氛必做）
關(guān)泄壓閥，開進(jìn)氣閥，充0.5–1MPaN?/Ar。
肥皂水涂密封面/接口，無氣泡為合格；保壓5min，壓力不降。
測試后緩慢泄壓至常壓。
四、升溫?cái)嚢枧c反應(yīng)控制
放置與接線
釜體放入加熱套，連接溫控?zé)犭娕?、電源線、控制線。
參數(shù)設(shè)定（PID溫控）
溫度：≤設(shè)計(jì)最高溫80%；升溫速率≤5℃/min（防熱沖擊）。
攪拌：低速啟動(dòng)（50–100rpm），逐步升至設(shè)定；低粘度≤800rpm，高粘度≤300rpm。
壓力：實(shí)時(shí)監(jiān)控，嚴(yán)禁超壓；超壓立即停加熱、冷卻、泄壓。
反應(yīng)過程監(jiān)控
每10min記錄溫度、壓力、轉(zhuǎn)速；異常（超溫/超壓/異響）立即停機(jī)。
五、結(jié)束與后處理（安全核心）
停機(jī)冷卻
關(guān)加熱，保持?jǐn)嚢瑁蛔匀焕鋮s至≤80℃（嚴(yán)禁水冷激冷）。
緩慢泄壓
確認(rèn)溫度≤80℃，微開泄壓閥，控制速率，避免噴料；壓力降至0MPa再開蓋。
開蓋取樣
對稱松螺栓（先擰松再取下），輕移釜蓋；取樣、記錄。
清洗維護(hù)
釜內(nèi)：去離子水→無水乙醇沖洗，頑固殘留用稀硝酸浸泡（不銹鋼），軟刷清潔，烘干。
攪拌子：丙酮超聲清洗，晾干存放。
密封圈：清潔檢查，老化必更換，涂抹少量硅脂（金屬密封）。
六、安全紅線（嚴(yán)禁違反）
?超溫超壓：不超過設(shè)計(jì)值80%。
?高溫開蓋/快速泄壓：必須冷卻、慢泄。
?無密封墊/密封面損傷：每次必檢。
?高速啟動(dòng)攪拌：低速起步防跳子、卡滯。
?空釜加熱/干燒：嚴(yán)禁無料加熱。
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