背景:全固態(tài)電池(ASSBs)正一步步從夢想照進現(xiàn)實,產(chǎn)業(yè)化進程正在加速,已處于革命前的黎明。其核心優(yōu)勢在于更高的能量密度、安全性和更快的充電速度。材料創(chuàng)新(如硫化物基固態(tài)電解質(zhì)、新型正負極材料)是技術成功的關鍵,但目前仍面臨固-固界面阻抗、鋰枝晶生長、工藝成本高等商業(yè)化挑戰(zhàn)。
為解決這些問題,安東帕可以為固態(tài)電池材料的研發(fā)提供全面、先進的材料表征方案,包括孔隙結(jié)構(gòu)、孔隙率、密度、顆粒度、比表面積、流變學、熱性能、表界面力學、微觀晶體結(jié)構(gòu)等,將在本系列文中為您一一呈現(xiàn)。
一、X 射線表征技術
安東帕多功能X射線衍射儀 XRDynamic 500和小角X射線散射系統(tǒng) SAXSpoint 700/500,為固態(tài)電池提供了*、原位、可控環(huán)境的結(jié)構(gòu)表征解決方案,幫助研發(fā)人員從原子到納米尺度深入理解材料性能的本質(zhì)根源。
01 XRDynamic 500 X 射線衍射儀
XRDynamic 500:物相組成、結(jié)晶度與結(jié)構(gòu)演變的“精準眼睛"。 宏觀電化學性能的優(yōu)劣,通常與材料的晶體結(jié)構(gòu)與物相組成相關聯(lián)。XRDynamic 500 以全自動光學系統(tǒng)、獨特的真空光路和靈活的非環(huán)境樣品臺,為固態(tài)電池材料提供高質(zhì)量、高重現(xiàn)性的 XRD 數(shù)據(jù)。精準鑒定硫化物、氧化物固態(tài)電解質(zhì)及正負極材料的物相與結(jié)晶度,實時追蹤充放電過程中的電極相變、界面反應及鋰枝晶生長,并結(jié)合HTK,CHC Plus+ 等附件可在控溫控濕條件下觀察硫化物電解質(zhì)對空氣/水分的敏感性或研究材料與界面的穩(wěn)定性,從根本上關聯(lián)結(jié)構(gòu)演變與電化學性能。

02 SAXSpoint 700/500 X 射線小角散射儀
SAXSpoint 700/500:納米結(jié)構(gòu)、孔隙與界面演化的“深度透視儀"。固態(tài)電池中納米尺度的孔隙、顆粒分布、界面層厚度是影響離子傳輸和長期循環(huán)的關鍵。SAXSpoint 系列以光束通量和大樣品腔室,支持SAXS/WAXS/GISAXS 等多種模式,尤其適合原位研究。量化硅顆粒的分散狀態(tài)、碳基體中的納米孔隙分布,以及循環(huán)過程中硅的體積膨脹與裂紋形成,原位 SWAXS 實時捕捉硅碳負極或鋰金屬負極的體積變化、鋰納米枝晶形態(tài)、電極裂紋擴展、界面相形成以及電解質(zhì)結(jié)構(gòu)退化,通過 GISAXS 模式研究負極/固態(tài)電解質(zhì)界面的納米粗糙度和層狀結(jié)構(gòu),幫助開發(fā)緩沖層以改善固-固接觸。


二、表面力學測試
壓痕測試技術使電池研究能夠在微納米尺度開展,可以通過壓痕測量獲得硬度、模量、斷裂韌性等力學性能, 從而在原料顆粒和電極級片兩個層面上評估納米力學性能,劃痕測試實驗數(shù)據(jù),可以比較負極極片的機械穩(wěn)定性,推斷電池的循環(huán)壽命和性能。電池制造的工藝步驟繁復,工藝的差別將影響電池中各層的均勻性和界面粘結(jié)強度等性能。電池材料研究中,還要求在各類應用場景和環(huán)境條件下對材料行為和性能進行測試,包括大氣、液體、氣氛和真空條件等。安東帕的表面力學測試設備可以提供定制方案為電池材料研究或電池制造提供關鍵的納米力學性能數(shù)據(jù)。

圖1:S1和S2不同顆粒的壓碎力評估
圖1某正極材料S1平均壓潰力約為15 mN,S2約為28 mN,材料差異顯著影響結(jié)果 ?。
圖2: Li-ion 陽極涂層壓入硬度HIT 圖 (300 x 300 µm)
圖3: Li-ion 陽極涂層壓入模量EIT圖 (300 x 300 µm)
圖2 和圖3 為 Li-ion 陽極涂層300 x 300 µm區(qū)域的 HIT 硬度和 EIT 模量云圖,能快速區(qū)分樣品中各物相的力學性能及其空間分布,是一種極為實用的測試方法。
0 – 3 N 劃痕測試 Lc 0.68N
0 – 10 N 劃痕測試 Lc 5.41 N
圖4 壓延涂層臨界載荷(左圖未壓延,右圖壓延)
使用安東帕楔形針尖以逐漸增載荷在電極表面上的劃過,得到的全景成像和深度、摩擦及聲發(fā)射信號,可以得到某個被稱為“臨界載荷"的特定位置,涂層開始出現(xiàn)分層現(xiàn)象。從圖4 可以看出壓延涂層有更高的臨界載荷 Lc。

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