這項(xiàng)技術(shù)的核心在于一套創(chuàng)新的“物理吸附-化學(xué)吸附-物理吸附-再生處理-物理吸附"連續(xù)循環(huán)測(cè)試流程。研究者將鉑/氧化鋁催化劑樣品裝入特制的石英樣品管后，所有后續(xù)分析都在這根管子內(nèi)“足不出戶(hù)"地完成。

圖 1：在化學(xué)吸附樣品管中進(jìn)行物理吸附測(cè)量

得益于透明的石英樣品管，我們可以直觀(guān)地觀(guān)察催化劑在每個(gè)關(guān)鍵階段的狀態(tài)變化。如圖2 所示：

• A (催化前)：催化劑顆粒呈實(shí)心灰色。

• B (催化后)：因積碳而明顯變黑。

• C (再生后)：黑色積碳被清除，顏色恢復(fù)。

圖 2：化學(xué)吸附樣品管（透明 U 型管）中夾在石英棉（白色）片之間的催化劑顆粒（灰色）

A：催化前，B：催化后，C：煅燒后

通過(guò)連續(xù)的物理吸附分析，研究精準(zhǔn)捕捉了催化劑孔結(jié)構(gòu)在反應(yīng)前后的動(dòng)態(tài)變化。

• 比表面積穩(wěn)定：催化反應(yīng)前和再生后，催化劑的比表面積基本保持不變（約107 → 102 m2/g），說(shuō)明載體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

• 孔道堵塞與恢復(fù)：孔徑分布顯示，失活主要導(dǎo)致大于10 nm的大孔體積減少，這是由積碳堵塞孔道所致。而經(jīng)過(guò)再生（程序升溫氧化）后，孔體積成功恢復(fù)，證明積碳被有效去除且載體結(jié)構(gòu)完好無(wú)損。

圖 3：催化劑在催化前、催化后和煅燒后重疊的N₂ (77 K) 物理吸附結(jié)果。A: 吸附等溫線(xiàn)，B: NLDFT 孔徑分布

儀器集成的 TCD 和質(zhì)譜儀，如同給實(shí)驗(yàn)裝上了“火眼金睛"，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng)。

• 在丙烷程序升溫反應(yīng)中，清晰記錄了催化劑活性隨時(shí)間的下降（失活過(guò)程）。

• 質(zhì)譜信號(hào)進(jìn)一步證實(shí)了反應(yīng)路徑：與丙烷相關(guān)的信號(hào)（29amu）下降，而代表氫氣（2amu）和丙烯（41amu）的信號(hào)上升，這與丙烷脫氫生成丙烯的反應(yīng)機(jī)理吻合。

• 在后續(xù)的程序升溫氧化（TPO）再生過(guò)程中，明確檢測(cè)到積碳燃燒產(chǎn)生的 CO? 信號(hào)，證實(shí)了再生效果。

• 質(zhì)譜分析結(jié)果與TCD信號(hào)相互印證，共同確認(rèn)了積碳燃燒過(guò)程。

圖7：催化測(cè)試后樣品 TPO 期間記錄的質(zhì)譜信號(hào)。18amu對(duì)應(yīng)水，32amu對(duì)應(yīng)O₂(高豐度)，44amu對(duì)應(yīng)CO₂。未顯示的28amu對(duì)應(yīng)N₂

Autosorb 6300 高真空氣體吸附分析儀

• 精準(zhǔn)無(wú)誤：全程原位操作，杜絕樣品污染與損失，數(shù)據(jù)更可靠。

• 高效便捷：兼具靜態(tài)與流動(dòng)模式，支持連續(xù)復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)流程，極大提升效率。

• 洞察深刻：TCD 與質(zhì)譜聯(lián)用，提供更豐富的化學(xué)信息，深入理解催化機(jī)理。

這項(xiàng)技術(shù)為催化研究提供了精準(zhǔn)度和便捷性，無(wú)論是學(xué)術(shù)探索還是工業(yè)應(yīng)用，都將成為推動(dòng)相關(guān)領(lǐng)域創(chuàng)新的*工具！