拉伸試樣制備如何實現(xiàn)“鏡面效果”？

前言

在金相分析工作中，我們時常會遇到一些“棘手”的樣品，拉伸試樣就是其中之一。其長度大、厚度薄的物理特性，使得它在傳統(tǒng)的鑲嵌-磨拋流程中，極易因固定不穩(wěn)或應力集中而導致邊緣損壞、組織失真。本文闡述了針對長薄型難處理樣品的金相制備全流程，涵蓋從固定難題到最終振動拋光的進階工藝，為拉伸試樣制備提供了一份可靠的實踐參考。

拉伸試樣制備---制備難點

圖1 樣品宏觀圖

本次制樣的難點之一在于如何穩(wěn)定、無損傷地固定樣品。常規(guī)的金相鑲嵌法（如酚醛樹脂鑲嵌）會因試樣長、薄而導致鑲嵌困難，且可能在磨拋過程中因受力不均使樣品從鑲塊中松動或脫落。

故我們摒棄傳統(tǒng)鑲嵌方法，采用石蠟粘接法。將樣品使用石蠟臨時固定于定制的平板樣品盤上。這種方法不僅提供了足夠的持握力，還避免了鑲嵌過程可能給樣品帶來的熱應力與機械應力，特別適合此類異形樣品。

拉伸試樣制備---解決方案

針對該樣品，我們制定了以下解決方案。

——磨拋

圖2 全自動磨拋機 Fpol 252AC auto 

夾持方式：

使用石蠟將樣品粘接到平板樣品盤上。

圖 3 石蠟粘接法

磨拋參數(shù)：

表1 磨拋參數(shù)表

經(jīng)過磨拋后，樣品表面在宏觀上已無明顯劃痕，但在高倍率（如500X以上）光學顯微鏡或掃描電鏡（SEM）下觀察，仍可能存在細微的變形層與劃痕。

——振動拋光

振動拋光可以去除樣品表面殘余的微小變形層，獲得無應力、無劃痕的“鏡面”表面。

圖4 振動拋光機 Fpol Vib2

原理：

Fpol Vib2振動拋光機可以產(chǎn)生幾乎水平方向的振動，大限度提高了樣品與拋光介質(zhì)的接觸時間，使得樣品在拋光盤內(nèi)緩慢地、溫和地作圓周運動。配合FEMA的終拋介質(zhì)，可以實現(xiàn)機械-化學拋光，能有效去除樣品表面的變形層，獲得平整、光亮、無明顯劃痕的樣品表面。

參數(shù)：

使用終拋拋光布（305mm）搭配終拋懸浮液，振動時長設定為2小時，全程自動運行，無需人員值守。

——觀察分析

制備完成的樣品使用研究級正置金相顯微鏡BM100G進行觀察。

圖5  研究級正置金相顯微鏡 BM100G

圖6 試樣-宏觀

圖7 試樣明場100倍

圖8 試樣明場200倍

圖9 試樣明場500倍

小結(jié)

1.該拉伸試樣，長度較長且厚度較薄，不適合常規(guī)鑲嵌方式磨拋，因此采用石蠟粘接的方式，將樣品固定在定制的平板樣品盤上進行磨拋；

2.由于樣品未鑲嵌，邊緣較鋒利，因此更適合使用硬質(zhì)磨盤進行研磨；

3.經(jīng)過粗拋與精拋后，樣品表面仍存在細微劃痕，若常規(guī)觀察可以使用CHEM盤搭配0.05um二氧化硅進行精拋，若需采用電鏡觀察，則使用振動拋光更佳，可以在去除微小劃痕的同時，去除樣品表面殘余應力。

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