德合創(chuàng)??茖W(xué)儀器(青島)股份有限公司
從驗證到應(yīng)用!德合創(chuàng)睿完成HJ1271-2022 甲酸乙酸乙二酸檢測方法驗證!
檢測樣品:空氣
檢測項目:甲酸乙酸乙二酸
方案概述:本次方法驗證嚴格遵循多項標準,以 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定離子色譜法》及 HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》為指導(dǎo),確保驗證過程科學(xué)、規(guī)范。
從驗證到應(yīng)用!德合創(chuàng)睿完成HJ1271-2022 甲酸乙酸乙二酸檢測方法驗證!
空氣質(zhì)量監(jiān)測是環(huán)境保護的重要環(huán)節(jié),而環(huán)境空氣顆粒物中的甲酸、乙酸、乙二酸作為關(guān)鍵污染物指標,其精準檢測對評估空氣質(zhì)量、制定環(huán)保政策意義重大。近日,德合創(chuàng)??茖W(xué)儀器 (青島) 股份有限公司成功完成 HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定離子色譜法》的方法驗證,為環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域提供了可靠的技術(shù)支撐!
嚴謹驗證,筑牢技術(shù)基石
本次方法驗證嚴格遵循多項標準,以 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ1271-2022《環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定離子色譜法》及 HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》為指導(dǎo),確保驗證過程科學(xué)、規(guī)范。
在實驗原理上,樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸離子隨淋洗液進入離子色譜分離柱分離,經(jīng)抑制型電導(dǎo)檢測器檢測,依據(jù)保留時間定性,峰面積定量,實現(xiàn)對目標污染物的精準識別與量化。
實驗中所選用的試劑與材料均符合高標準要求:實驗用水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水,甲酸純度≥99.5%,乙酸純度≥99.6%,乙二酸純度≥99.6%,搭配孔徑 0.22μm 的微孔濾膜,從源頭保障實驗準確性。
圖1 參考標準、原理及實驗試劑材料
先進設(shè)備,賦能精準檢測
本次驗證采用 iCR1580 離子色譜儀,搭配 IonCore AS-11 色譜柱(柱溫 30℃)、AECS 900 陰離子抑制器(抑制電流 90mA)及 AS1520 pro 自動進樣器(進樣體積 200μL),以 1.0 mL/min 的流速,通過梯度淋洗 KOH(淋洗液濃度分別為 10mM、30mM、10mM、10mM)的方式進行檢測,電導(dǎo)檢測器檢測池溫度穩(wěn)定在 30℃,為精準檢測提供了*的設(shè)備保障。
圖2 離子色譜儀+自動進樣器
數(shù)據(jù)亮眼,彰顯技術(shù)實力
1.標準曲線線性優(yōu)異
實驗配制了不同濃度梯度的混合標準溶液,甲酸標準曲線系列濃度為 25、50、100、250、500、1000μg/L,乙酸和乙二酸為 50、100、200、500、1000、2000μg/L。經(jīng)檢測,甲酸、乙酸、乙二酸的相關(guān)系數(shù)均≥0.999,線性關(guān)系好,為后續(xù)定量分析奠定了堅實基礎(chǔ)。




圖3 標準曲線濃度和線性圖
2.檢出限與測定下限表現(xiàn)突出
通過對樣品進行 7 次平行測定,計算得出方法檢出限與測定下限:
• 甲酸:檢出限 0.0003mg/L,測定下限0.0012mg/L
• 乙酸:檢出限 0.0004mg/L,測定下限 0.0016mg/L
• 乙二酸:檢出限 0.002mg/L,測定下限 0.008mg/L
各項指標均符合 HJ1271-2022 標準要求,且檢出限保留一位有效數(shù)字并只入不舍,確保數(shù)據(jù)嚴謹性。
圖4 方法檢出限、測定下限匯總表
3.精密度與準確度雙優(yōu)
在精密度測試中,對甲酸、乙酸、乙二酸離子標準曲線溶液系列低、中、高濃度重復(fù)測定 6 次,相對標準偏差(RSD)表現(xiàn)優(yōu)異:
• 甲酸 RSD 范圍為 0.2%-2.1%
• 乙酸 RSD 范圍為 0.20%-1.9%
• 乙二酸 RSD 范圍為 0.25%-1.1%
準確度測試采用空白加標實驗,低濃度與高濃度加標回收率均處于合理區(qū)間:
• 低濃度:甲酸 83.9%、乙酸 112.0%、乙二酸 81.9%
• 高濃度:甲酸 97.6%、乙酸 95.4%、乙二酸 99.5%
充分證明該方法檢測結(jié)果可靠、準確。
圖5 精密度測試、準確度測試數(shù)據(jù)匯總表
4.重復(fù)性與干擾實驗表現(xiàn)出色
對濃度分別為 0.025mg/L(甲酸)、0.05mg/L(乙酸)、0.05mg/L(乙二酸)的標準溶液進行連續(xù) 6 次重復(fù)性測試,保留時間與峰面積的 RSD 均較小,重復(fù)性良好。
同時,干擾實驗表明,該方法在六種常規(guī)離子存在的情況下,仍能有效分離并準確檢測出三種有機酸,分離度符合要求,不會受到其他常規(guī)陰離子的干擾。

圖6 重復(fù)性測試數(shù)據(jù)匯總表和干擾試驗測試圖
賦能環(huán)保,助力監(jiān)測
此次完成 HJ1271-2022 方法驗證,既是德合創(chuàng)睿在離子色譜檢測技術(shù)領(lǐng)域持續(xù)深耕的自然沉淀,也希望能為環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)、科研院所及環(huán)保企業(yè),提供一份高效、精準且可靠的檢測參考。
未來,德合創(chuàng)睿將繼續(xù)聚焦環(huán)境監(jiān)測技術(shù)創(chuàng)新,圍繞離子色譜等核心檢測技術(shù),打磨更多貼合環(huán)保實際需求的解決方案。愿以扎實的技術(shù)積累,為生態(tài)環(huán)境保護盡一份力,助力守護藍天碧水。
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