一.氯電解池結(jié)構(gòu)
滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂,陰極側(cè)臂及攪拌子五個部分。
二.電解液
取700毫升的冰醋酸(分析純或以上),加入300毫升的去離子水,混合搖勻即可。
三.電極電鍍的具體方法
(1)銀電鍍液的配制:
4g氰化銀+4+6g碳酸鉀+100ml去離子水
(2)將電鍍池用洗液浸泡十分鐘,然后依次用自來水、去離子水沖洗,最后用丙酮洗凈吹干。
(3)把電鍍池放在攪拌器上,調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜,參考電極接鍍單元陰極并放入電鍍池中心室,銀棒接電鍍單元陽極,放入電解池側(cè)臂。
(4)調(diào)節(jié)電鍍電流2mA,電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物,如露鉑應(yīng)重鍍。
(5)池蓋電極鍍銀電流為2mA,時間為16小時。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽極,鉑絲接陰極,調(diào)節(jié)電渡電流10mA,電鍍4分鐘,此時電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。
(6)鍍好的參考電極待裝,池蓋電極置于70%冰醋酸中。
(7)偏壓值按下輸入框右側(cè)的綠色按鈕,等電解曲線接近基線位置時再次修改偏壓,直到達(dá)到所需偏壓值(每次修改偏壓值不得超過5毫伏,而且偏壓值一般只降不升,測氯250mv左右,測硫150mv左右)
注意:氰化銀,沒有良好的通風(fēng)設(shè)備及安全措施,不得進(jìn)行電鍍!!氰化銀、與任何酸混合。
四.氯電解池安裝
(1)用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘,然后分別用自來水、去離子水洗凈吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。
(2)參考臂裝醋酸銀,所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀不能用。
(3)滴定池的安裝,關(guān)閉兩側(cè)活塞,將滴定池充滿電解液,打開參考臂活塞,讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡,待氣泡除盡后,讓電解液充滿參考電極室,用小勺輕輕在側(cè)臂加入醋酸銀 ,裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀,在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中,注意不要把鉑絲弄彎,此時要仔細(xì)檢查參考電極室,保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中,并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡,否則必須重裝,確信無誤后,用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時后方可使用。
五.維護(hù)
(1)氯滴定池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存;
(2)池蓋電極應(yīng)始終保持在液面以下;
(3)切不可拔動參考電極;
(4)參考電極臂應(yīng)無氣泡;
(5)AgCl見光分解,一定要嚴(yán)格避光保存 ;
(6)要時刻保持電解池清潔;
(7)任何情況下,不得用手碰鉑電極;
(8)長期不用,應(yīng)用硅膠墊堵住排氣口,取出攪拌子。因它的測量電極和電解陽極有極易脫落的鍍層,最好不要長期擱置。)
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